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关于含有铬、钠混合熔融粉末样品如何前处理消解？

dukejin

2018/09/01

前两天，我们检测站接到含有铬、钠混合熔融粉末样品；样品中铬元素含量约占30%~35%，钠元素含量约占10%~15%，剩余为其他熔融烧结物。
我尝试使用全消解方法和微波消解法对样品进行前处理，前处理过程如下：
全消解方法：准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0 ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml左右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸、5 ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。由于样品未完全溶解再补加3 ml硝酸、3 ml氢氟酸、1 ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。（摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为浅绿色）
微波消解法：准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml硝酸、2 ml氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。（摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为透明色）
使用ICP-OES进行测试，全消解方法检测结果：铬元素51.32%、钠元素23.15%；微波消解法检测结果：铬元素13.56%、钠元素7.18%.
请教各位专家老师对于该种样品该如何进行前处理？谢谢

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砂锅粥

第1楼2018/09/02

应助达人

称0.2～0.5g样品，不加水的情况下加10mL1:1硫磷混酸，加热至冒白烟，缓慢滴加浓硝酸5mL（此步骤尽量慢，硝酸滴进去反应比较剧烈）。Cr应该可以溶解。钠应该比较好溶。

1

tang566

第2楼2018/09/05

应助达人

全消解含量超现预期，多的这部份从那里来的？需要分析

0

tang566

第3楼2018/09/05

应助达人

采用全消解的方法，多做几个平行样看看，所用到的器皿和试剂不能含被测元素。

0

dukejin

第4楼2018/09/05

使用全消解法还是微波消解？
砂锅粥(czcht) 发表:称0.2～0.5g样品，不加水的情况下加10mL1:1硫磷混酸，加热至冒白烟，缓慢滴加浓硝酸5mL（此步骤尽量慢，硝酸滴进去反应比较剧烈）。Cr应该可以溶解。钠应该比较好溶。

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