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关于保留时间锁定问题

气质联用(GCMS)

  • 用安捷伦的GCMS做保留时间锁定,色谱柱是新更换的,做完后发现整体的保留时间延后了3-4min,不知是何原因,想请教各位老师。
    附上对比图(RTLA329是上次换新柱子后做保留时间锁定的数据,RTLA380是这次换完新柱子后做出来的保留时间锁定数据)
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  • tang566

    第1楼2018/10/17

    应助达人

    RTLA329和RTLA380两次做的保留时间锁定,用的新色谱柱型号、规格相同吗?仪器的参数前后是否相同?标液的基体是否相同?

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  • lisadhy

    第2楼2018/10/17

    感谢回复。
    新色谱柱的型号和规格相同,仪器的参数也未变过,标液的基体也一样。

    tang566(tang566) 发表:RTLA329和RTLA380两次做的保留时间锁定,用的新色谱柱型号、规格相同吗?仪器的参数前后是否相同?标液的基体是否相同?

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  • 郭景祎

    第3楼2018/10/17

    应助达人

    即使是相同的柱子,里边的填充物成分由于使用时间的长短,柱效肯定也是新旧不同的,所以时间上有偏差我觉得正常

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  • lisadhy

    第4楼2018/10/17

    是的,有偏差是正常的,但不会偏差这么大,按照以往的经验,一般会在1min以内。

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:即使是相同的柱子,里边的填充物成分由于使用时间的长短,柱效肯定也是新旧不同的,所以时间上有偏差我觉得正常

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  • 郭景祎

    第5楼2018/10/17

    应助达人

    看看是不是死体积偏大导致的,试试重新装一下柱子

    lisadhy(Ins_dc79c118) 发表: 是的,有偏差是正常的,但不会偏差这么大,按照以往的经验,一般会在1min以内。

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  • zhaoxiaozi

    第6楼2018/10/17

    应助达人

    您的方法用的是恒压模式还是恒流模式?有时候气路过长会出现压力不稳定的现象,就是压力表控制的挺好的,但是气路长或者气路上面连的出口多的话就会压力不稳定,结果会有影响。但是影响有多大说不好。

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  • lisadhy

    第7楼2018/10/17

    好的,感谢建议。
    之前把接进样口的一端拆下2次重装过,另一端接的是四通阀,没有拆下来重装过,不知道是不是四通阀那边的问题。

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 看看是不是死体积偏大导致的,试试重新装一下柱子

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  • lisadhy

    第8楼2018/10/17

    老师您好,我这边采用的是恒压模式。如果像您所说的压力不稳,如何排查解决呢?

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:您的方法用的是恒压模式还是恒流模式?有时候气路过长会出现压力不稳定的现象,就是压力表控制的挺好的,但是气路长或者气路上面连的出口多的话就会压力不稳定,结果会有影响。但是影响有多大说不好。

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  • zhaoxiaozi

    第9楼2018/10/17

    应助达人

    我现在也记不太清了,只能给你说个大概:再方法编辑那块应该有个恒压或者恒流的选项,然后方法开始运行之后那个压力或者流量会显示到操做界面上面,你看上一个样品就行了。我也是无意间发现的。会造成延迟,但是具体延迟多少我就记不清了。今年四月分的事情了,时间有点长,记不太清了。不好意思哈,只能给你说个大概。

    lisadhy(Ins_dc79c118) 发表: 老师您好,我这边采用的是恒压模式。如果像您所说的压力不稳,如何排查解决呢?

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  • lisadhy

    第10楼2018/10/17

    好的,谢谢老师。现在毫无头绪,您能给出可能解决的方案已经帮了我大忙啦~

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表: 我现在也记不太清了,只能给你说个大概:再方法编辑那块应该有个恒压或者恒流的选项,然后方法开始运行之后那个压力或者流量会显示到操做界面上面,你看上一个样品就行了。我也是无意间发现的。会造成延迟,但是具体延迟多少我就记不清了。今年四月分的事情了,时间有点长,记不太清了。不好意思哈,只能给你说个大概。

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