[前处理分享]我的第一次水质六价铬检出限测定的悲喜哀乐

我的第一次水质六价铬检出限测定的悲喜哀乐

单位通知要对能力验证参数的检出限测定进行考核，水质的六价铬参数测定由我负责，在6月份进行检测参数分配时，我跟着张工学习和练习了几次，这次检出限的测定是我第一次单独进行实验。

一、准备阶段

（一）思想高度重视

1、仔细阅读GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬标准，找出该检测的关键点。

2、翻阅前段时间练习的测定笔记，把测定步骤重新进行了梳理。

3、查找前期写的关于二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的原创，审视测定中总结的失误和不足部分，做到前车之鉴后车之师。

（二）仪器、玻璃器皿、试剂的调试、领取、准备。

1、试剂： 丙酮、硫酸（优级纯）、磷酸（优级纯）重铬酸钾（优级纯）、二苯碳酰二肼

2、玻璃器皿：量筒、三角瓶、烧杯 、白色坩埚、容量瓶、棕色试剂瓶 、玻璃棒、滴管

（三）玻璃器皿的清洗、浸泡

清洗流程：分五步骤进行

自来水清洗+纯水清洗+酸缸浸泡24小时+纯水冲洗+晾干（在用烘干机烘干时，玻璃器皿一定不要接触烘干机的金属部分，金属会重新污染玻璃器皿）

二、配置标液

1、铬标准贮备液0.10mg/ml
用万分之一天平称取于110℃ 烘干2小时的0.0283±0.0001g重铬酸钾，用水溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，充分摇匀，储存于棕色瓶中，贴标签。

2、铬标准溶液1.00ug/ml

吸取1ml 0.10mg/ml铬标准贮备液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于棕色瓶中，贴标签。

3、显色剂（I）

用十分之一天平称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加入稀释至100ml，摇匀，贮 于棕色瓶。贴标签。

4、 1+1硫酸溶液

将25ml硫酸缓缓加入到同体积的纯水中，混匀

5、1+1磷酸溶液

将25ml磷酸加入到同体积的纯水中，混匀

三、测定

按照GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬标准进行测定。

1、校准曲线测定

向9个50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液（5.2.2），用水稀释，充分摇匀。再分别加入0.5ml硫酸溶液（5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀。纯水定容至50ml。

5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。

2、待测样品测定
自来水，取25ml,分别加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I），充分摇匀,纯水定容至50ml。5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。从校准曲线上查得六价铬含量。

3、空白测定
用50ml纯水代替式样，按同式样完全相同的处理步骤进行空白试验。

四、结果

喜：8个浓度点的校准曲线很直，相关系数0.9995，这是我第一次做出相关系数3个9以上。

悲：0.00浓度点出现吸光度值0.060，0.00浓度的吸光度应该是0.000左右才对，为什么会出现这么高的吸光度？

五、查找出现错误的原因

1、验证显色剂（I）、1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液是否被重铬酸钾污染

验证办法：用上述显色剂（I）、1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液重新配制两份0.00浓度样品OA,OB，上机测定吸光度，经测定6次平均值均为0.000，验证说明，上述配制的显色剂（I）、1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液没有被污染，高吸光度值于上述试剂无关。

2、回顾测定过程，在第一次测定时，测定1.00浓度时，因同事喊停下实验，干完其他工作再来测定时，我重新从0.00浓度开始检测，紫外分光光度仪仪器屏幕上的数值未调0，致使检测数值全部上漂，造成了0.00浓度点出现吸光度0.060的错误。

紫外分光光度仪正确的调零方法为：在比色皿中加纯水到一定刻度，把比色皿外的水擦干净后打开仪器左边盖子将比色皿放入最里面的位置，注意将比色皿玻璃面对着光源。将另一比色皿中也加入纯水同样擦干净后放到最外边的位置，盖上盖子后按AUTO.ZERO(调0键)屏幕右上端调成0，不是0时再按这个键调0 ，当听到仪器滴滴响时打开左边盖子，取出最外边比色皿将纯水倒掉。

六、总结

辛苦了一天，刻苦铭心的第一次水质六价铬检出限的测定实验，因一个操作失误以失败告终了，痛定思痛，认真总结了实验失败的原因和今后应注意的问题。

1、严格按照标准和方法进行实验，否则徒劳无功。

2、每项工作或实验一定要做好计划，提前做好准备工作。我的这次实验因重铬酸钾的烘干时间没有安排好，耽误了后续的工作进程。

3、玻璃器皿的清洗工作一定要到位，做好玻璃器皿的强酸浸泡工作。