LCMSMS日常维护及注意事项

weiqing

2018/10/31

私聊

液质联用（LCMS）

LCMSMS日常维护及注意事项

LC日常维护：

维护内容	频率
更换流动相	三天（超纯水）一周（缓冲盐类）三个月（有机溶剂）
更换洗针液	每天更换
仪器除尘	每周
更换预柱滤芯	根据样品的干净程度及柱压决定
Purge	更换流动相时
冲洗色谱柱	每天进样结束
倾倒废液	每周

MS日常维护：

维护内容	频率
检查泵油液面	每周
清理质谱废液	每周
打开镇气阀	每周（至少30min）
清洗离子源	每周（根据样品量定）
清洗喷雾针	每周
清洗毛细管	3-6个月
更换泵油	半年
更换气体净化管	每年
更换喷雾针	半年
更换油气过滤器	每年

离子源的清洗：
1、准备清洗溶剂，选用1:1异丙醇水溶液。
2、将MS切置于Standby状态，待离子源冷却后进行维护。
3、打开离子源，卸下雾化器，擦洗雾化室、喷雾挡盖及周边区域。
4、确认喷雾针的位置OK后，装回雾化器，关闭离子源。

机械泵的日常维护：
每周逆时针拧开气镇阀15-30min，把油气分离器中多余的泵油放回泵内。然后再关紧气镇阀。检查并确认泵油的液位处于最低和最高刻度之间。

每半年，或当机械泵内的泵油颜色较深时，更换泵油。必须更换指定型号的泵油。否则，可能影响仪器性能，甚至损坏机械泵。更换泵油时，先把仪器放空，关闭电源。把泵放置到一个较高的位置，拧开加油盖，再拧开排废油塞，排光废油后，添加新泵油至油位接近最高上限的位置，但不可超过。否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出。
注意事项 -HP LC部分：
对于水相的流动相要求定期更换，尽量使用棕色瓶存放水相。
注意流动相是否够用，排样的时候位置好是否放对，方法是否选对。
排样前先检查样品是否有析出，若有析出，重新过膜后再进样。如果碰到基质复杂的样品，最好先取少量样品加水，看是否析出，如果析出，则必须吹干后用甲醇水定容后上机，否则可能会造成HPLC堵。
HPLC —— 堵:
表现为柱压超限，常见一般为针座堵或者预柱滤芯堵。针座堵表现为走主流路压力很高，而切到旁路则压力降低，这一操作可通过switch to bypass操作。预柱滤芯堵则更换新的滤芯。色谱柱需要经常冲洗，否则也会造成压力过高。不锈钢管线堵，超声清洗。
HPLC —— 漏:
表现为压力偏低，通常为针座漏液，或因预柱没接好，柱子没接好而产生漏液。针座漏液是主流路的压力低于旁路压力。如果漏液报错，看logbook里具体为哪部分报错。平时要注意观察压力的变化，若偏低则一定是有地方漏，偏高则为堵。
注意事项 - MS部分:
更换液氮时注意：先将MS置于Standby状态。将连接仪器的管道接气相阀门出口。打开气相阀门，检漏OK后，打开增压阀。切记：一定要打开增压阀，不然就算是新换的液氮晚上也会因氮气不足停掉。
常见故障及处理:
1、氮气供应不足——更换液氮；
2、LC柱压超限——逐步排查，找到堵的地方，疏通或更换；
3、LC漏液——根据Logbook里看具体LC哪个模块漏液，再采取相应措施；
4、进MS端口Peak管漏液（不常见）——清理液体，更换Peak管；
5、找不到瓶子——每次排样后进行检查；
6、流动相不足——每天下班观察流动相是否够用。