手性分析相关

应助达人

你提供的这几款色谱柱都有详细的说明说，中引文版都有，使用前可以认真解读一下。
至于流动相体系，这几款柱子流动相范围都很狭窄，固定的就那几个，唯一要注意的是，对于手性流动相，甲醇和正己烷互溶性很差，绝对不可以大于15-85，否则就不互溶，使用甲醇时，加点乙醇最好，因为乙醇与正己烷是互溶的。
至于流动相添加剂，其实这几款柱子已经固定了就那么几种，说明书里都列出来了，比如TFA、TEA、DEA等，可以根据化合物本身的性质去选择是否添加。
另，手性分析色谱柱基本上就局限那几种填料，流动相体系也就那几种，只要对化合物的理化性质很了解，基本上分析条件就大致定下来了，没有过多的技巧。

应助达人

可以将欲分析的化合物类型性质与供应商沟通，他们会推荐柱子及分析条件。少走弯路。

应助达人

1、正相的手性柱是否不同于常规反相柱，有没有对流动相PH的要求？看资料，上面提到一般可以加0.1%的酸性或碱性添加剂，没有提到适用的pH范围。
答：看填料的类似，正相的填料与反相的填料本来就不同，键合相的极性正好相反，上体看说明书。流动相范围也是看具体的填料来确定，一般也是pH2-8
2、看资料，上面提到流动相中为正己烷和乙醇体系时，正己烷超过90%，一定要用流动相溶解样品，否则峰形难看。影响有如此大？
答：原则是样品溶剂的洗脱强度不要超过流动相的洗脱强度即可，推荐使用流动相做上机溶液的溶剂，减小溶剂效应。
3、做样过程中，发现相较于常规反相体系，a、体系平衡较慢; b、基线经常向上或向下漂；c、基线波动较严重，灵敏度也较低；这些问题是否是正相体系的共性？
答：跟检测波长和流动相的组成有关，同等条件下正相的稳定性是不如反相的，要使用正相前如果是反相的话，注意系统要转换完全。灵敏度跟分析的物质本身的性质有关，跟正相或反相的关系不是很大。
4、对映异构体，其紫外吸收无差，是否可以理解为：方法所选波长对其检测结果无影响？
答：如果有使用对照品定量，选择的波长只要灵敏度够，稳定性好就不会影响检测结果，如果使用归一法仍会有影响，出峰时间会不一样，可以加入校正因子。
5、开发方法方面有没有常用的一些小窍门？比如色谱柱的选择？比如流动相中正己烷和乙醇的比例选择？
答：唯一的小窍门我认为就是多参考文献，结合物质的理化性质，初定色谱条件，根据供应推荐色谱柱，然后不断实验调试，改进。

应助达人

楼上老师都给了详细的解答，您在做正相时是否专机专用，就是这台仪器只做正相，如果正相反相来回切换，可能平衡的时候会比较长，另外，有些液相是不适合做正相的，某些部件需要更换，例如密封圈

第四个问题的解答我有点没明白。 既然对映异构体的紫外吸收相同，为何选用归一化法（只积两个对映异构体的峰）时，还会对结果有影响？出峰时间为何会不一样？我个人理解的是：选择不同的波长，只会影响其两峰响应值的大小，两者的相对含量理论上不影响。（不对之处，望指正，谢谢）

这台仪器是专机专用的 只是有时候出现一些小故障 排除时可能会切换成反相。