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关于HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法中萃取剂正己烷透光率的解惑

dengmao21

2018/11/15

最近石油类新标准即将实施，大家都在风风火火的做方法确认。我们实验室也不例外。做新方法，我们一般都是先对试剂进行检验，看试剂是否符合标准要求，要是试剂不合格，后面做了也白搭。当然HJ970-2018也不例外。HJ970-2018里面明确规定，用纯水作参比，在225nm处，透光率T要大于90%，方可进行实验，否则需要进行脱芳处理。
刚好，我们有三种不同品牌（默克、天地、安谱）的色谱纯正己烷，按照标准要求，用2cm比色皿对正己烷进行检验，发现T%都是在80%左右。这就有点奇怪了，标准编制说明里面清清楚楚写的这三种品牌T%是大于90%。当时甚是不解，我们一边着手进行脱芳处理，一边用1cm比色皿进行T%检验，发现T%均大于90，和编制说明里面提供的透光率相差无几。这时，我再去看看脱芳处理，硫酸相依然是无色，并没有标准里面描述的情况发生。我仔细思考着，难道是我们正己烷质量问题？但是也没有道理三个品牌的质量都有问题。于是，我赶紧咨询一下兄弟站，都喊T%达不到要求。
犹豫了一会，我拨通了标准编制单位的电话，向对方说了自己遇到的问题，并仔细问了一下检验T%到底是用1cm还是2cm的比色皿？对方很热情和耐心回答我们的疑惑，并表示下午给我们回电话。下午快下班的时候，我收到电话说他们去核实了，在检验T%的过程用的是1cm的比色皿。到此，正己烷T%的检验就此告一段落。希望在做此实验的小伙伴，不要再去纠结此事，以免浪费大家宝贵时间。

分
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langyabeilei

第1楼2018/11/15

应助达人

试行版哈哈！写标准的这帮子人干什么吃的？？

0

m3226156

第2楼2018/11/16

楼主，我们实验室也正在扩项，我们尝试做了一条曲线。发现吸光度都＜0.000。我们正考虑是不是正己烷的问题。现在考虑仪器是不是不符合要求，我们的仪器是双光束紫外可见分光光度计。不知道楼主做的怎么样了

1

老兵

第3楼2018/11/19

应助达人

看看这些试剂的类型（溶剂型或GC-MS型还是有差异的），还有关注出厂时间，可能3个月以上T%都达不到95%。如果是这样，方法的可操作性也太差了。

0

kasikaboy

第4楼2018/11/20

楼主你买的是安谱的那个货号的正己烷，能上个图吗

0

dengmao21

第5楼2018/11/20

方法要求90%，我们这边买试剂都是买一批，差不多要用一年多。实验室那些色谱纯试剂有16购买的能达到要求。
老兵(wangliqian)发表:看看这些试剂的类型（溶剂型或GC-MS型还是有差异的），还有关注出厂时间，可能3个月以上T%都达不到95%。如果是这样，方法的可操作性也太差了。

0

Insm_250ab973

第6楼2018/11/20

楼主请教下，该标准的方法检出限0.01mg/l用的是空白值吗，用分光光度计吸光度0.01对应的浓度值根本达不到这个值

0

yifei

第7楼2018/11/20

我们也是同样的操作，最后问了方法编制单位。

0

唐温蒂

第8楼2018/11/20

怎么办，曲线都做不出来。

0

laizhaoxu

第9楼2018/11/20

请问最后有问出结果来吗
yifei(yifei) 发表:我们也是同样的操作，最后问了方法编制单位。

0

dengmao21

第10楼2018/11/21

帖子中不是已经说清楚了嘛
laizhaoxu(laizhaoxu)发表: 请问最后有问出结果来吗

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