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第3楼2018/11/25
分析方法确认指导书(化学)
1、目的
对实验室选用的各种方法进行确认,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。
2、范围
适用于实验室引进的标准方法或对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法;也适用于对新方法/新技术研究而建立新方法。
3、职责
3.1 技术负责人指定专人负责方法的确认,并对方法确认的结果进行核查批准;
3.2 参加方法确认的工程师应详细记录试验现象及数据,总结实验结果,并编写成文件;
3.3 相关人员严格按此作业指导书作业书。
4、名词解释
5、作业内容
5.1 线性评价
5.1.1 准备至少5个不同水平的标准溶液,做标准曲线,对其回归方程及线性相关系数进行评价。
5.1.2 标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
5.1.3 曲线的最低点最好和报告的检出限相近。
5.1.4 gc等有机测试的相关系数应该≥0.99,ICP等无机测试的相关系数应该≥0.995
5.2 检出限确认
5.2.1 方法检出限(MDL)
l重复测定试剂空白中的标品至少7次,计算出标准偏差s,乘以3可以得到MDL的估计值。
l选择质地均匀的样品,并确保样品无读数,加入和MDL估计值浓度相近的标品,重复试验至少7次,7次试验平均分布在三天内完成。
l计算加标试验的标准偏差,MDL=t(n-1)×s
其中 t值是指在99%置信区间,自由度为n-1时的t分布的系数,可查表得出
n | t |
7 | 3.14 |
8 | 3.00 |
9 | 2.90 |
10 | 2.82 |
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第4楼2018/11/25
5.3.2 精确度确认
试验应尽量覆盖方法提及的不同材质样品
试验加标水平应尽量覆盖方法的测试范围,要包括比MDL稍大的浓度点,线性的最高点
重复试验至少七次,RSD≤20%
5.4 试验的不确定度确认评估
5.4.1 规定被测量,该资料在相对应的SOP中给出。
5.4.2 识别不确定度的来源
考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度,例如可观察的精密度和相对于合 适的标准物质所测得的标准偏差,这些 构成了不确定评估中的主要分量。
然后对其他可能的分量进行评估,量化那些显著的量。
5.4.3 不确定度分量的量化
测量不确定度分为A类评定和B类评定:
根据实际检测数据对观测列进行统计分析,计算重复测量的标准偏差,得出A类不确定度;
根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度;
5.4.4 计算合成不确定度
根据有关规则对不确定度的分量进行合成,得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。
5.5 数据记录
试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程,包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。