深蓝 2018/12/17
这东西是催泪的,一定要在通风条件下使用,最好佩戴护目镜、防毒面具。 在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体应该也没事,你用丙酮配好试剂之后按方法正常做应该能出来。 其实酚类化合物不衍生也能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做出来
phoenics 2018/12/18
1.衍生试剂不用那么的精确的,只有保证量够就可以了,一般标准里的要求0.5g都是过量一点的。我以前做的时候它是液体来的呀,用玻璃的胶头吸管吸出来,称量就好了,不用太准确。结晶了的没见过,应该也没事,能用。只能试试吧。 2.配制的时候就一定要带护目镜,口罩。 3.衍生时候要严格控制水浴温度,不然衍生会不完全,做出来线性不好。时不时用温度计测量下水浴温度,水浴的四周和中间最好都监控下,温差不要太大, 以前我用的水浴锅就是左右温差太大了,导致我的衍生出来的曲线线性直接不能看,有些都衍生不出来。
那片海
第9楼2018/12/18
终于弄清楚了,查了一下衍生化试剂MSDS,熔点是18-20度。我实验室温度19.5,通风厨通着风,应该是低于18度了。导致试剂凝结。现在用手捂了一下瓶身就又融化了。
衍生化步骤的话,现在用Scan走了最高点,都能出峰,峰型也还可以。现在在走曲线。