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求助，求助，火焰原子吸收检测回收率不达标？

平仔

2018/12/30

原子吸收光谱（AAS）

我家的是安捷伦火焰原子吸收，检测钙钠回收率时，回收率不达标，但检测钙钠质控样品时，钙钠结果都在质控样品特值，都合格，也试过回收质控一起做，结果质控合格，回收不合格，钙钠加标都是称5克左右的样品加3毫升1000微克/毫升的标准品，以前做回收时都收回来过，现在就是收不回来。

分
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相关话题

ldgfive

第1楼2018/12/30

应助工程师

你先确认前处理过程，看看有没有污染

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平仔

第2楼2018/12/30

应助达人

没有污染，前处理都没问题，前处理时都已经非常注意了，我和我同事分开做的，都是质控合格，回收不合格，已经验证四回了
ldgfive(ldgfive) 发表:你先确认前处理过程，看看有没有污染

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ldgfive

第3楼2018/12/30

应助工程师

把具体情况，如加标量，定容体积，原测试值，加标测试值，具体讲讲

1

冰山

第4楼2018/12/30

应助达人

测一个标液看下怎么样？往消解定容后试剂空白中加标看怎么样？

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天天向上菲

第5楼2018/12/30

仪器设备的稳定性会对这种情况造成一定的影响。建议多重复测量几次，找准实验设备的最佳一起条件，另外如果设备飘得厉害，建议在测量的时候多换几次去离子水，多去校零几次。

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检测老菜鸟

第6楼2018/12/31

应助达人

质控样品浓度和加标的样品浓度相近不？

0

平仔

第7楼2018/12/31

应助达人

每次检测前，都调零仪器挺稳的
天天向上菲(v3256354) 发表:仪器设备的稳定性会对这种情况造成一定的影响。建议多重复测量几次，找准实验设备的最佳一起条件，另外如果设备飘得厉害，建议在测量的时候多换几次去离子水，多去校零几次。

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平仔

第8楼2018/12/31

应助达人

不相近
检测老菜鸟(v3295053) 发表:质控样品浓度和加标的样品浓度相近不？

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平仔

第9楼2018/12/31

应助达人

本底都是称的5克左右的纯牛奶，钙钠加标都是往5克纯牛奶中加3毫升1000微克/每毫升的钙钠标准品，钙钠加标点都是60毫克/100克，先干燥至无烟，放马弗炉灰化525摄氏度，灰化6-8小时，取出1比1硝酸加1.5毫升溶解，电热板上继续干燥，二次灰化，二次灰化后取出，加5毫升1比1的硝酸，用纯水定容至50毫升容量瓶定容，钙钠都是吸取1毫升定容至50毫升
ldgfive(ldgfive) 发表:把具体情况，如加标量，定容体积，原测试值，加标测试

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Insm_e5ea6d7b

第10楼2018/12/31

标准系列是钙钠的混标还是单标、配制标准系列的酸度多少（用什么浓度的硝酸定容的）、钙、钠标准系列的范围多少PPM、有没有加抗电离剂

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