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旋转蒸发仪蒸发叔丁基甲醚问题

气质联用(GCMS)

  • 各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强(500~600左右)。水浴温度45℃。室内环境温度15~20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?
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  • dadgoh

    第1楼2019/01/12

    应助达人

    叔丁基甲醚沸点很低,负压下更低。因此,需冰循环水冷凝。
    标液也可放在冰箱冷藏室保存。

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/01/12

    应助达人

    可以降低下水浴温度,我们一般都用40摄氏度,如果还是做不好可以考虑氮吹,另外配好的标液不要放温度这么低,容易析出

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  • symmacros

    第3楼2019/01/12

    应助达人

    跑走了,随真空走了。请问目标物有损失吗?

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  • 荆棘鸟

    第4楼2019/01/12

    应助达人

    使用循环水冷却系统做冷却可以提高制冷效果,如果是水泵抽真空,醚应该在水里,如果是隔膜泵,应该排到空气中了。

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  • 荆棘鸟

    第5楼2019/01/12

    应助达人

    农残标液主要用有机溶剂配,一般放在-18度冷冻保存,有些兽药或添加剂使用水来配制,4度冷藏即可。保证组分稳定,不分解,保证溶剂不挥发。

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  • Jianmes

    第6楼2019/01/12

    明白,谢谢老师指导,周一申购一台水冷器

    dadgoh(dadgoh) 发表:叔丁基甲醚沸点很低,负压下更低。因此,需冰循环水冷凝。
    标液也可放在冰箱冷藏室保存。

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  • Jianmes

    第7楼2019/01/12

    谢谢老师指点。我周一试试,请问你们是用40℃配多少压强的?那我配好的内标和26种混标可以放在冰箱冷藏室吧?(5℃左右的)

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:可以降低下水浴温度,我们一般都用40摄氏度,如果还是做不好可以考虑氮吹,另外配好的标液不要放温度这么低,容易析出

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  • Jianmes

    第8楼2019/01/12

    老师你好,目标物没有损失,就是奇怪旋转蒸发仪的冷却系统突然冷却不了叔丁基甲醚了,梨型瓶的叔丁基甲醚明明蒸发了,但旋转蒸发器的回收瓶竟然没有叔丁基甲醚

    symmacros(jimzhu) 发表:跑走了,随真空走了。请问目标物有损失吗?

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  • symmacros

    第9楼2019/01/12

    应助达人

    这个条件下TBME无法冷凝下来的。

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  • Jianmes

    第10楼2019/01/12

    老师你好,是水泵抽真空的,我也怀疑是跑真空泵的水里面了,准备申购一台水冷器试试。。。。。。。。我的是偶氮标物,用甲醇做溶剂的,要放-18度冷藏?内标是D8、D10、245三氯苯胺

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:农残标液主要用有机溶剂配,一般放在-18度冷冻保存,有些兽药或添加剂使用水来配制,4度冷藏即可。保证组分稳定,不分解,保证溶剂不挥发。

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