农残检测
初心
第1楼2019/01/16
20ml(相当于10g称样量)意思是你称了20g的样品,加40ml乙腈溶解,就是40ml的乙腈里含有20g的样品,经过一系列前处理后,取20ml上清液(可不就是20ml的乙腈里含有10g样)
zyl3367898
第2楼2019/01/16
吸2mL净化,净化过程是什么?净化后还能剩多少?
唔话俾你知
第3楼2019/01/16
吸取2mL过carb/NH2柱子(先用乙腈甲苯3:1淋洗)净化,再用乙腈甲苯3:1洗脱两次,收集洗脱液后氮吹近干加1mL正己烷定容,再加10ul内标物环氧七氯
zjn1123
第4楼2019/01/17
改变分取体积,那么你得验证你的方法定量限是不是能达到标准要求,比如标准定量限是0.01,浓缩10倍上机浓度就是0.1,你的仪器只要0.1这个浓度能定量就可以了,如果按你做的,你的仪器必须0.01就有比较好的响应。
第5楼2019/01/17
以前问过部里的专家,稀释和浓缩不算偏离,前提是在标准验证的时候必须证明分取体积的变化不会影响你的检出限或者定量限。
hujiangtao
第6楼2019/01/17
按照比例算就可以啊
第7楼2019/01/17
谢谢老师指点,那么比方说GB 23200.8标准里,氟虫腈、苯醚甲环唑的定量限分别是0.1、0.075,这个是指按标准方法前处理步骤(20g+40mL乙腈,吸取20mL浓缩净化定容至1mL)后,配制基质标准溶液上gcms通过计算10倍信噪比得出的数值?如果我选择不浓缩10倍,就是意味着这两项我要0.01、0.0075有较好的响应值,是这样?
sdlzkw007
第8楼2019/01/17
请问这里的20mL(相当于 10g试样量)是如何去理解呢?提取的乙腈40ml,所以你自己也是明白的。如果改变了浓缩倍数,对仪器检出限有更高的要求。并且可能导致样品均匀性和代表性出现风险。
第9楼2019/01/17
标准验证的时候必须证明分取体积的变化不会影响你的检出限或者定量限,是指要做方法验证?老师那我这样操作:在空白基质配成0.1mg/kg的基质标准溶液,上机计算信噪比后,10倍信噪比=方法定量限,如果该项目在gb23200.8里定量限为0.0126,那我用10倍信噪比算出来的定量限要低于0.00126,是这样吗?
WUYUWUQIU
第10楼2019/01/17
如果只有最后一步浓缩改变了,那就方法偏离
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