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Absorptometer C型炭黑吸油计吸油仪不同温度下检测白炭黑所产生的变化

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2019/03/29

粘度计/流变仪

专业的炭黑吸油值检测需要专业的技术人员来操作，在不同的环境下，产生的结果也会出现变化，如：温度，空气湿度等自然条件往往成为了限制实验结果的唯一标准。那么，在标准炭黑吸油计检测仪前面，不同温度下的炭黑吸油值，又会出现什么样的变化呢？今天，我们以稳定为标准，在其他环境条件特定下，进行白炭黑吸油值检测实验，看看白炭黑在不同稳定下回出现什么样的变化！
1、不同温度下白炭黑的等温吸月兑附曲线
ｔ＝９０℃图１不同温度下白炭黑５０００倍ＳＥＭ观测图由图１可以看出，随着温度升高，得到的白炭黑产品结构更加疏松，其平均粒径较小。高温使得反应器内溶液的黏度降低，分子间布朗运动加剧，此时刚生成的粒子很难聚集成为较大的聚集体，因此制得的产品粒径较小。
当反应温度低时，刚生成的粒子易动性较差，容易结合成为较大的聚集体，进而得到的产品粒径偏大。２．２温度对白炭黑比表面积及孔结构的影响氮气吸附法测得的比表面积是指单位质量物料所具有的总面积，是评价白炭黑的重要指标之一，根据ＢＥＴ理论进而可以得到比表面积、孔体积、孔径等指标。

不同温度下白炭黑试样的ＢＪＨ测试结果见表２。表２不同温度下白炭黑的比表面积、孔径及孔体积温度／℃３０５０７０９０比表面积／（ｍ２·ｇ－１）３５４．３２１３２６．８７４１１４．４８４４２．３８１平均孔径／ｎｍ２３．８７３３２０．６０７０１５．７８４１１５．１３８８孔体积／（ｍＬ·ｇ－１）２．１１５１．６８４０．４３３０．１６７由表２可以看出，随着温度的升高，比表面积由３５４．３２１ｍ２／ｇ降低至４２．３８１ｍ２／ｇ，孔体积明显减小，孔径也略有减小，对比前面提到的温度对粒径和吸油值的影响，可以看出粒径减小，吸油值增加，但其比表面积减小，吸油值与比表面积呈负相关性。
这是由于测定吸油值所用到的邻苯二甲酸二丁酯渗透不到孔道内部，仅包裹在颗粒表面，其仅与颗粒的外表面积相关，因此粒径越小，颗粒外表面积越大。
2、不同温度下白炭黑的孔径引J体积分布曲线
ｔ＝９０℃图１不同温度下白炭黑５０００倍ＳＥＭ观测图由图１可以看出，随着温度升高，得到的白炭黑产品结构更加疏松，其平均粒径较小。
高温使得反应器内溶液的黏度降低，分子间布朗运动加剧，此时刚生成的粒子很难聚集成为较大的聚集体，因此制得的产品粒径较小。当反应温度低时，刚生成的粒子易动性较差，容易结合成为较大的聚集体，进而得到的产品粒径偏大。２．２温度对白炭黑比表面积及孔结构的影响氮气吸附法测得的比表面积是指单位质量物料所具有的总面积，是评价白炭黑的重要指标之一，根据ＢＥＴ理论进而可以得到比表面积、孔体积、孔径等指标。

不同温度下白炭黑试样的ＢＪＨ测试结果见表２。表２不同温度下白炭黑的比表面积、孔径及孔体积温度／℃３０５０７０９０比表面积／（ｍ２·ｇ－１）３５４．３２１３２６．８７４１１４．４８４４２．３８１平均孔径／ｎｍ２３．８７３３２０．６０７０１５．７８４１１５．１３８８孔体积／（ｍＬ·ｇ－１）２．１１５１．６８４０．４３３０．１６７由表２可以看出，随着温度的升高，比表面积由３５４．３２１ｍ２／ｇ降低至４２．３８１ｍ２／ｇ，孔体积明显减小，孔径也略有减小，对比前面提到的温度对粒径和吸油值的影响，可以看出粒径减小，吸油值增加，但其比表面积减小，吸油值与比表面积呈负相关性。
这是由于测定吸油值所用到的邻苯二甲酸二丁酯渗透不到孔道内部，仅包裹在颗粒表面，其仅与颗粒的外表面积相关，因此粒径越小，颗粒外表面积越大，
3、不同温度下白炭黑的FTIF谱图
ｔ／℃图４不同温度下白炭黑的热重分析图由图４可以看出，四个不同温度下白炭黑产品热重分析的质量损失分别为１７．８６％，１３．３２％，９．７３％和８．０１％。造成这些质量损失是吸附水分脱离与Ｓｉ—ＯＨ受热分解引起的。ＬＴＺｈｕｒａｖ－ｌｅｖ［１２］得出的结论是表面羟基开始脱除的温度约为１８０℃，因此可将热重区间分为两个阶段：第一阶段（３０～１８０℃）为表面及孔道内部物理吸附水脱除阶段，第二阶段（１８０～１２００℃）为Ｓｉ—ＯＨ受热分解阶段。四个样品Ｓｉ—ＯＨ受热分解阶段的质量损失分别为１３．８１％、１０．０７％、７．９１％和６．４６％。因此可以看出，随着温度的提高，白炭黑表面羟基的含量逐渐减少。

不同温度下所得产物的ＦＴＩＲ图见图５。σ／ｃｍ－１图５不同温度下白炭黑的ＦＴＩＲ谱图由图５可以看出，红外光谱曲线上出现了三个明显的特征峰：８００、１１０２和４７２ｃｍ－１，分别是Ｓｉ—ＯＨ的伸缩振动峰，硅氧烷键不对称振动峰和Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ氧桥振动峰。
此外，９５８ｃｍ－１处是Ｓｉ—Ｏ—（Ｈ…Ｈ２Ｏ）氧桥弯曲振动峰，３６３０和１６３５ｃｍ－１处是粉末骨架处微孔和颗粒之间毛细作用吸附的自由水分子特征峰。比较四条红外曲线可以看出随着反应温度的升高，８００ｃｍ－１的Ｓｉ—ＯＨ伸缩振动峰和３６３０及１６３５ｃｍ－１的自由水分子特征峰的峰强度趋于减弱，即随着温度升高其Ｓｉ—ＯＨ密度逐渐减少，藏于骨架处及颗粒间的水分
4、不同温度下白炭黑的热重分析图
ｔ／℃图４不同温度下白炭黑的热重分析图由图４可以看出，四个不同温度下白炭黑产品热重分析的质量损失分别为１７．８６％，１３．３２％，９．７３％和８．０１％。造成这些质量损失是吸附水分脱离与Ｓｉ—ＯＨ受热分解引起的。
ＬＴＺｈｕｒａｖ－ｌｅｖ［１２］得出的结论是表面羟基开始脱除的温度约为１８０℃，因此可将热重区间分为两个阶段：第一阶段（３０～１８０℃）为表面及孔道内部物理吸附水脱除阶段，第二阶段（１８０～１２００℃）为Ｓｉ—ＯＨ受热分解阶段。

四个样品Ｓｉ—ＯＨ受热分解阶段的质量损失分别为１３．８１％、１０．０７％、７．９１％和６．４６％。因此可以看出，随着温度的提高，白炭黑表面羟基的含量逐渐减少。不同温度下所得产物的ＦＴＩＲ图见图５。σ／ｃｍ－１图５不同温度下白炭黑的ＦＴＩＲ谱图由图５可以看出，红外光谱曲线上出现了三个明显的特征峰：８００、１１０２和４７２ｃｍ－１，分别是Ｓｉ—ＯＨ的伸缩振动峰，硅氧烷键不对称振动峰和Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ氧桥振动峰。此外，９５８ｃｍ－１处是Ｓｉ—Ｏ—（Ｈ…Ｈ２Ｏ）氧桥弯曲振动峰，３６３０和１６３５ｃｍ－１处是粉末骨架处微孔和颗粒之间毛细作用吸附的自由水分子特征峰。
比较四条红外曲线可以看出随着反应温度的升高，８００ｃｍ－１的Ｓｉ—ＯＨ伸缩振动峰和３６３０及１６３５ｃｍ－１的自由水分子特征峰的峰强度趋于减弱，即随着温度升高其Ｓｉ—ＯＨ密度逐渐减少，藏于骨架处及颗粒间的水分
为了更加了解相关炭黑吸油值检测知识，北京市冠远科技有限公司利用德国brabender仪器公司Absorptometer C型炭黑吸油计对整体白炭黑在不同温度下所呈现出的不同现状进行分析，形成最终说明文件，帮助更多人了解在实验过程中，不同的因素条件，不同的环境影响，都可能让整个实验的测试毁于一旦，所以，白炭黑吸油值检测对于实验室的环境计环境条件的优化尤为重要。
联系电话：13691365936
联系人：刘先生
地址：北京市朝阳区南沙滩35号科华商务大厦516室

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