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ICP-MS与AFS测砷

次元之暗面

2019/05/31

样品采用5ml 高纯硝酸消解，使用ICP-MS测试，标准模式（无碰撞）下测出样品砷含量（75AS），对应内标73Ge 489%，89Y 92%，选择89Y为参考，结果值1.5mg/kg，空白加标回收率85%
对溶液分走一部分进行AFS上机，测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。
那么哪个结果才是真实值呢？一般不是MS结果比AFS要高吗？

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我是风儿

第1楼2019/05/31

应助达人

测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。这个数据更接近真实值；一般不是MS结果比AFS要高吗？这个不能简单的这么说的，你的内标73Ge与89Y均不理想，是不是进样部分的蠕动泵管有问题？

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tiger204

第2楼2019/05/31

应助达人

用MS测的内标回收率过高或者过低都要检查是哪的原因的造成的，向你说的那两种内标都是有问题的，原则上数据是不能用的。AFS对于As、Se这些元素相对来说比MS要更准确一些。

1

次元之暗面

第4楼2019/05/31

样品为二氧化钛为基材的一种粉末，没办法完全模拟样品溶液状态做标线
tiger204(v2926134) 发表:用MS测的内标回收率过高或者过低都要检查是哪的原因的造成的，向你说的那两种内标都是有问题的，原则上数据是不能用的。AFS对于As、Se这些元素相对来说比MS要更准确一些。

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次元之暗面

第5楼2019/05/31

不好意思，看错了，样品溶液的89Y的值是90%
我是风儿(nphfm2009) 发表:测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。这个数据更接近真实值；一般不是MS结果比AFS要高吗？这个不能简单的这么说的，你的内标73Ge与89Y均不理想，是不是进样部分的蠕动泵管有问题？

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次元之暗面

第6楼2019/05/31

这是样品的测试结果

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wangjunyu

第7楼2019/05/31

应助工程师

更相信原子荧光的检测数据。

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Insm_1143409e

第8楼2019/06/01

你做个样品加标就知道背景对测试有没有影响了。

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deer

第9楼2019/06/01

加标能出来吗
Insm_1143409e(Insm_1143409e)发表:你做个样品加标就知道背景对测试有没有影响了。

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Insm_f3408a27

第10楼2019/06/01

样品加标结果呢

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dyhaoyou

第11楼2019/06/01

除Y外其它内标都不正常，应该寻找原因。取样量、定容体积，样品的其它基体信息，都有助于我们评估测定结果。
次元之暗面(v3195919) 发表:这是样品的测试结果

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