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石墨炉测镉的试验

原子吸收光谱(AAS)

  • 镉(cd)是石墨炉分析经常分析到的元素。下面就将我做过的一次关于温度和基改实验记录上传来,供大家讨论。文中使用的均为同一个样品。







    结 论:

    (1)镉属于低温元素,石墨炉分析时必须加基体改进剂。


    (2)干燥升温步骤采用分步、梯度、延长等措施可以提高重现性,降低相对标准偏差。




    (3)基体改进剂的添加量要适度,过多过少均不理想。


    补遗:根据5楼版主的建议,特将上面测试数据统计为下面表以利大家比较:


    从上表可以看出,第三次测量条件比较理想。
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/06/02

    应助达人

    满满的都是干货

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  • skytoboo

    第2楼2019/06/02

    应助达人

    PE的CD默认灰化温度默认是500?C。
    我尝试过300?左右得到的信号值很高。
    但以前我个人一直认为是扣背景方式的问题。
    Be为例,影响很大。换一个扣背景方式,这个元素很容易做线(但是测不准),再现性也不差。
    至于加入基改为何精密度提高?会不会有一种可能?加入基改,让目标元素全部转化为一种更高温的的物资?(例如铁和氧化铁,他们的物理性质不同,沸点不一样)。
    没加入的时候,目标元素是多物质,加入不够也是多物质,加入过多带来外物本底信号。
    PE有个好处是可以看到背景信号峰,如果是老手,可以容易判断是否干扰,或者干扰强弱,我觉得值得国产厂商学习

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  • 冰山

    第3楼2019/06/02

    应助达人

    感谢安老师倾情分享!这种实验精神,正是搞技术的本色。这些数据和结论,也是实锤奉献。赞!

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  • 冰山

    第4楼2019/06/02

    应助达人

    从安老师分享的数据看,日立仪器的信号值蛮高,稳定性较好。加基改后数据的稳定性提高,会不会跟测量方式有关?记得安老师喜爱用峰高,若全用峰面积,还会有这神变化吗?

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  • qq250083771

    第5楼2019/06/02

    应助达人

    建议把实验条件列个表 就看的更加明显了 另外没见仪器型号啊
    我以前做过水样中镉的测试 原子化温度定的1600 没加基体改进剂 标准线性还不错 确实发现 原子化温度在测定镉时非常重要

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  • 夕阳

    第6楼2019/06/02

    应助达人

    这个实验依然是峰高测量模式,如果用峰面积模式也许效果更好一些

    冰山(yang_qingwen) 发表:从安老师分享的数据看,日立仪器的信号值蛮高,稳定性较好。加基改后数据的稳定性提高,会不会跟测量方式有关?记得安老师喜爱用峰高,若全用峰面积,还会有这神变化吗?

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  • 夕阳

    第7楼2019/06/02

    应助达人

    您提的意见很对。仪器是日立Z2000型。

    qq250083771(qq250083771) 发表:建议把实验条件列个表 就看的更加明显了 另外没见仪器型号啊我以前做过水样中镉的测试 原子化温度定的1600 没加基体改进剂 标准线性还不错 确实发现 原子化温度在测定镉时非常重要

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  • wangjunyu

    第8楼2019/06/02

    应助工程师

    安老师您这个是多少浓度的呢

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  • 夕阳

    第9楼2019/06/02

    应助达人

    根据您的建议,我已经补充了数据表格的形式,如下:

    qq250083771(qq250083771) 发表:建议把实验条件列个表 就看的更加明显了 另外没见仪器型号啊
    我以前做过水样中镉的测试 原子化温度定的1600 没加基体改进剂 标准线性还不错 确实发现 原子化温度在测定镉时非常重要

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  • 夕阳

    第10楼2019/06/02

    应助达人

    这个实验时间久远了,具体样品来源忘了。
    我做这个实验,主要是看看升温程序与基改液之间的最佳匹配关系。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:安老师您这个是多少浓度的呢

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