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油酸标准品甲酯化问题

  • Insp_1c0f358b
    2019/06/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?
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  • symmacros

    第1楼2019/06/17

    应助达人

    请问什么基质的样品?

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  • Insp_1c0f358b

    第2楼2019/06/17

    就是标准品,纯品,比如我用10ul标品,加1ml正己烷稀释混匀,再加上100ul2mol的KOH-甲醇涡旋,取上层没有检测到酯化产物。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么基质的样品?

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  • symmacros

    第3楼2019/06/17

    应助达人

    KOH-甲醇酯化的方法适用于油脂基质样品得的甲酯化处理,是脂交换。但单脂肪酸样品或标样可能需要别的甲酯化方法,这个方法可能不行。

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  • Insp_1c0f358b

    第4楼2019/06/17

    有点懂了,也就是说KOH测的其实是样品中的甘油三酯类的总脂肪酸,游离脂肪酸是没法用这种方法测出来的,所以同理,标品也是没法这样甲酯化的是吧?

    symmacros(jimzhu) 发表:KOH-甲醇酯化的方法适用于油脂基质样品得的甲酯化处理,是脂交换。但单脂肪酸样品或标样可能需要别的甲酯化方法,这个方法可能不行。

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  • Insp_1c0f358b

    第5楼2019/06/17

    还有就是我看文献中有人把标准品加到植物油中在用KOH甲酯化,得到回收率还很高?

    symmacros(jimzhu) 发表:KOH-甲醇酯化的方法适用于油脂基质样品得的甲酯化处理,是脂交换。但单脂肪酸样品或标样可能需要别的甲酯化方法,这个方法可能不行。

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  • symmacros

    第6楼2019/06/17

    应助达人

    是的。

    Insp_1c0f358b(Insp_1c0f358b) 发表:有点懂了,也就是说KOH测的其实是样品中的甘油三酯类的总脂肪酸,游离脂肪酸是没法用这种方法测出来的,所以同理,标品也是没法这样甲酯化的是吧?

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  • symmacros

    第7楼2019/06/17

    应助达人

    是的。效果很好。

    Insp_1c0f358b(Insp_1c0f358b) 发表:还有就是我看文献中有人把标准品加到植物油中在用KOH甲酯化,得到回收率还很高?

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  • symmacros

    第8楼2019/06/17

    应助达人

    请问楼主是要测定哪类样品?

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  • Insp_1c0f358b

    第9楼2019/06/17

    这不是矛盾吗?标准品加到油基质中,它还是游离脂肪酸吧?按照原理不是也没办法发生酯交换进行甲酯化吗,我主要做糙米

    symmacros(jimzhu) 发表: 是的。效果很好。

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  • 安平

    第10楼2019/06/17

    应助达人

    试剂需要干燥

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