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气相色谱测环己胺对照品出峰，加样回收不出峰

气相色谱（GC）

  • 本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法，对照品溶液环己胺的峰很好，但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法：使用DMSO做溶剂，顶空平衡温度80℃，平衡时间40min，624毛细管柱，柱温60℃保持1分钟，以5℃/min速率升到130℃，保持2分钟，然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃，检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事？怎么解决吗？
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2019/06/21

    应助达人

    把标样加到空白样品里看看 如果出峰那可能是前处理的问题

0
    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/06/21

    应助达人

    浓度太低或者反应了吧

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第3楼2019/06/21

    应助达人

    用标准加入法，确证一下

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2019/06/21

    应助达人

    直接加处理后的样品里，会出峰吗？如果会，说明气相没问题，前处理出现问题。

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