电热板消解土壤过程应注意的问题

电热板消解土壤过程应注意的问题

1.加水量控制

国标中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起，又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。没说明加多少。实验证明，在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，水加多了相当于把酸稀释了，消解效果不好，还延长了消解时间。

2.加酸的先后顺序

按照国标方法先加盐酸，蒸至3mL左右时，再依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸进行了实验。又用另一种方法即先加入盐酸，紧接着加入硝酸，或是两者按一定比例混合后一次加入，加热一段时间后，再加氢氟酸和高氯酸，因为硝酸和高氯酸同时加，会降低两酸的消解作用。实验中因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸产生大量的黄色烟雾，所以，应该在硝酸加入消解大约10-20分钟后，硝酸烟雾挥发完后，再加入高氯酸。

3.加酸量的多少

按照国标，在一个消解过程结束后，视消解情况，可以补加前面的加酸过程，继续消解。经过反复实验发现，如果坩埚内有黑色物，可以补加高氯酸，如果呈石灰渣样，说明含盐量高，可以补加盐酸和硝酸，如果土壤取样量大，土壤本色沉淀物多，说明除硅的效果不好，应补加氢氟酸。消解过程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，试剂误差就会增大，消解时间也会加长。

4.消解时间与温度的把控

国标没有规定土壤的消解时间，视消解情况而定，但是最后驱赶高氯酸白烟的时间一定要充分，当白色烟雾减少，即接近快干的时候，坩埚内应该是透明的，可以流动的膏状物，整个消解过程不能出现干烧现象。

国标中也没有指明消解温度，实验证明，刚开始加热时，一般将电热板的温度控制在120℃左右，不宜太高，当加入氢氟酸后，加热时间会更长，还需要最后驱赶高氯酸，温度应适当调高，调到了220℃-250℃，消解效果较好。

5.使用坩埚时应注意

在消解过程中，液面下降到可以摇动时，每30min摇动一次，这样飞硅效果较好。在每次摇动时，拿掉坩埚盖时，一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内，这样，既可以防止试样损失，有能避免酸液滴落在电热板上，损坏电热板。

6.需要注意个人安全

在整个土壤消解过程中，使用多种强酸，用量较大，一定要注意个人安全。首先，整个消解过程一定要在通风较好的通风橱内进行。其次，摇动坩埚时，一定要带上隔热手套，防止酸液溅出。强酸具有腐蚀性，刺激性，操作过程中还应戴上防毒口罩和眼镜，注意安全，小心操作。