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气相进样口维护篇

  • 轶辰
    2019/07/01
    加减乘除
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 依稀记得2012年刚开始从事第三方检测试验,第一台接触的气象色谱仪Aglient 6890A。一切都是如此新奇,从仪器原理,构造,操作等都一无所知。不知不觉六年已经过去,回忆过去的点点滴滴,真的是百感交集。今天和大家分享一些过去工作中遇到的一些问题。
    从事检测工作的朋友都知道,每天都是做不完的样品,出不完的报告。不管工作人员还是仪器都处于饱和的状态。人是会疲倦的,当然仪器也是如此。记得某次爆单,每天都是大批量大批量的进样,仪器也就7*24h的运行着。当时测试的项目是环境土壤样品中半挥发性有机物。在处理数据的时候发现空白样品的谱图中有许多的鼓包,当时作为小白的我,一头雾水,不知道是什么原因导致的。请教师父,首先排查了样品有没有排错,同时又查看了这一序列中的其他几个样品,发现都有类似的鼓包。师父认为是进样口没有及时维护,进样口的污染导致出现鬼峰。
    故此文重点讲下GC进样端的维护
    日常维护:
    1. 经常检查进样口隔垫
    2. 清洗检查进样针
    3. 清洗样品盘,机械臂上的灰尘
    4. 清除样品盘周围的异物
    常见故障及处理:
    1. 重现性不好:样品粘度,抽样速度,排汽泡
    2. 样品残留: 增加洗针的次数(溶剂洗针,样品洗针)
    3. 污染和鬼峰:彻底清洗进样针,更换进样垫和衬管
    4. 注射器故障:换针
    隔垫及隔垫定位螺帽
    Ø 对于进样口压力高达100psi,拧紧定位螺帽直到C型环高出上部平面约1mm,可适用于多种情况。
    Ø 对于较高的进样口压力,拧紧隔垫定位螺帽直到C型环停止转动,表明螺帽已紧贴着隔垫,然后再紧一圈。
    Ø 注:切勿把螺帽拧得过紧,隔垫过紧,受压过大都会引起过早的损坏,且隔垫碎渣会掉入进样口
    Ø 隔垫的作用主要是为了防止:漏汽,分解,样品损失,出鬼峰,柱效下降等。
    O形圈及衬管
    Ø O形圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。O形圈用于密封进样口顶部,然而在高温下增塑剂会流失并使之变硬,因而不再能够起密封作用。如果在高温下操作进样口,可能需要经常更换 O 形圈。
    Ø 衬管是进样口的中心,样品在此汽化。
    Ø 衬管作用
    •保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内
    •衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可以防止注射器针尖的歧视;加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱。
    Ø 衬管不定期更换,或使用不当会出现:
    1. 峰分不开或峰形变坏
    2. 出鬼峰
    3. 样品分解或歧视
    4. 重现性差
    衬管底部密封垫
    分类:1.不锈钢垫;2.镀金垫;3.十字孔镀金垫。
    定期检查,清洗衬管底部密封垫。污染的密封垫导致:
    1. 峰形变坏
    2. 出鬼峰
    3. 样品分解或歧视
    4. 重现性差
    由上可见,对GC进样口的维护多么重要,平时大家还是需要定期对仪器进样维护,毕竟磨刀不误砍柴工。
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  • 小不董

    第3楼2019/08/04

    应助达人

    有师傅真好,现在你也算师傅了。

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    +关注 私聊
  • 轶辰

    第2楼2019/07/10

    应助达人

    好的,下次注意

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:加些图片会更好,最好举些实际案例。

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2019/07/09

    应助达人

    加些图片会更好,最好举些实际案例。

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