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气质联用分析多环芳烃，大分子量峰丢失，同分异构体丢一个

Insm_31ac6d6a

2019/07/19

气质联用（GCMS）

如题，加标样品中，m/z=178的菲和蒽，菲出峰较好，蒽的峰完全丢失；苊和d10-苊也完全没有峰，后面大分子量的252、276、278峰也全部丢失。已知不是仪器的问题，因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右，直接氮吹定容（没有吹干）后进样分析，却出现上述丢峰现象。问了很多人，都不知道咋回事，

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symmacros

第1楼2019/07/19

应助达人

请问旋转蒸发温度多少？

0

深蓝

第2楼2019/07/19

应助达人

排除法：
1 标准曲线没问题的话，应该不是仪器问题。
2 大分子量丢失，小分子量正常，这种情况不是旋蒸或氮吹导致的，旋蒸和氮吹会使低分子量、低沸点物质损失比较多，大分子回收率理论上会高于小分子物质。
3 加标问题。我猜想问题就在这里，LZ的标液存储条件是什么，如果是冷冻的话，是否在加标前升至室温？并且是否仔细观察标液，有没有物质析出。我之前观察过，16种多环芳烃标液，2000mg/L，在冷冻条件下，在瓶底会有一些小液滴装不溶物，温度升高会溶解。

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