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作为色谱系统的心脏,色谱柱的这些问题请务必注意!

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    2019/08/16
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液相色谱(LC)

  • 色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱则可以称之为是色谱系统的心脏,会直接影响到整个实验的进程和结果。那么实验中如何正确使用色谱柱?出现问题如何解决?快跟仪小宝一起来看!

    色谱柱的使用注意事项

    1.使用前要阅读柱子的使用说明书,关键是老化方法,老化温度,最高使用温度。
    2.使用中不能超过最高使用温度。
    3.在使用前用超过试验最高温度10~20℃老化10~30分钟。
    4.如果较长时间不使用,在开机前要通载气30~40分钟,使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。
    5.试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀,并让气路中的载气全部排出,防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。载气压力尽可能不要太高。
    6.柱子必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

    色谱柱被样品或者杂质污染

    1、即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。
    2、色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。
    3、柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致。
    4、半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。
    5、用一个色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。
    6、即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。
    7、可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。
    8、将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。

    当然,在实际的色谱分析中,我们有更多问题亟待解决。基于此,我们有更好的解决方案。

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