前处理技术的改进与优化-轻质聚合物消解的解决方案

rhodia

2019/08/26
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前处理技术的改进与优化-轻质聚合物消解的解决方案

超级微波消解仪是近年来兴起的新型消解仪器，以高效、高能、便捷的特点深的用户的喜爱，与其他普通的消解仪器不同之处是：超级微波采用的消解载体一般是石英小管,需要添加氢氟酸则使用聚四氟乙烯小管，在消解过程中，为了在反应时保证酸在小管内不喷溢，需要通过充氮气加压，提高酸的沸点，使得在整个消解过程中，酸保持不沸腾状态，达到样品在高温高压状态消解完全。
在实际消解过程中，遇到过一些特殊样品，如聚酯线、聚合物薄膜、EVA聚合物等密度较低的轻质材料，加酸后，样品往往呈上浮状态，以最典型的EVA材质为例，如图2:

样品在这样的状态下，随着消解时温度升高，会产生更多的气泡，导致更多的样品会在液面之上，消解出来后会在上方存在消解不完全的黑块，如图3。
为了解决这个问题，我们简单分析了一下：消解不完全主要是由于样品接触不到酸，石英管空间窄，样品一旦上浮就很容易消解不了，因此，我们想，能不能把样品“压”下去？
那就必须要找到一种不与酸反应的惰性材料且不会对样品造成污染，聚四氟乙烯材质就很合适，但是要专门去定制这个“压片”，成本可能会很高而且消解效果也未知，能不能在现有的条件下实现呢？灵机一动，发现图1中的22位管盖子正好是聚四氟乙烯材质且可以放进15位管内（图4）。

考虑到在消解时反应剧烈有可能会把盖子也顶起来，所以对盖子上方做了开孔处理（图5），保证气泡及酸可以通过。随后进行了有效验证，加酸后，将盖子放进管内，能把样品都压到液面一下，所有样品都保证接触到酸（图6）
消解效果如图7，消解液澄清、无黑块，消解效果出奇的好。经过对日常样品的验证，之前消解不完全的轻质材料，通过添加压片之后，都能消解澄清透明。虽然是简简单单的一个小改动，却大大改善了消解效果，也为实验室节省了二次消解的时间，提高效率。