前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化

rhodia

2019/08/26
国门儿童安全守卫

私聊

前处理综合讨论

前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化
超级微波消解仪是近年来兴起的新型消解仪器，以高效、高能、便捷的特点深的用户的喜爱，我实验室拥有一台配备15位与22位消解管的超级微波，22位小管要比15位小管要内径更小，使用同一消解程序时，要比15位拥有更高的消解效率。但让人头疼的是，22位消解管有一个弊端，在消解聚合物、涂层时比15位更容易喷溢，造成样品损失。
为了更好的利用22位消解管，提高消解效率，需对22位小管的消解方法进行优化。我们分析了一下，造成小管溶液喷溢的主要原因有以下：
1）小管内反应空间狭隘；
2）加酸量体积太大；
3）称样量过多。
咨询工程师，使用小管进行消解，称样量不宜超过0.1g。小管内的反应空间无法改变，需要控制消解时的反应剧烈程度，主要从消解体系的酸含量、加酸的体积进行优化，如图2；

图2
结论：加酸量不宜超过管容量的1/3，体积过大，反应时消解液容易溢出，选择从3-4ml的体积、不同比例的酸浓度进行优化。最后通过阳性样品、标准样品验证，发现方案5、6是均能达到较好的消解效果，考虑到日常样品会碰到一些难消解的材质，故选酸浓度更高的方案6作为最终的消解方案。
最后附上部分日常样品的消解跟踪情况，涵盖的样品材质有涂层、塑料、织带、聚酯等，当消解软胶材质时，还是会发生喷溢情况，建议此类材质选用15位超级微波管进行消解。见图3。

图3