前处理技术的改进与优化:排除索氏抽提纸筒增塑剂污染
在做ISO 8124-6:2018方法A手动索氏抽提增塑剂时,发现空白居然检出DBP、DEHP、DIBP三种增塑剂,且数值在600ug/ml左右。排除一轮之后,最终发现空白污染还是纸筒带来的。其实纸筒含增塑剂是较为常见的了,跟一些生产厂家了解过,纸筒在定型时会添加黏胶剂辅助定型,当使用一些质量较差的黏胶剂时,通常会含有增塑剂,一些主流的进口、国产牌子也不能幸免。为此,实验室已经更换过几个进口和国产牌子的抽滤纸筒了,仍未能避免空白有增塑剂污染的问题。
既然不能避免,那就索性不用纸筒了,我们想了一些办法,直接替换掉纸筒。根据我们实验室的样品材质,一般抽提的有塑料颗粒或者粉末,下面我们按材质类型分别进行讲解:
塑料颗粒类:
剪一块约5cm*5cm的纱布,普通的脱脂棉纱布即可,如下图,将样品放置中间位置;
纱布里面的空间可以稍微留大一点,让样品充分接触溶剂,然后用无色麻绳绑紧
最后放进玻璃抽提管就可以啦
粉末类:
粉末类不能用纱布只能另想办法,我们觉得用滤纸来代替纸筒是个不错的方法,滤纸直径要找18cm的才足够,如图:
找一个能放进抽滤管的圆柱物作为模,我们用了一个玻璃瓶,以下为图解;
包成上图之后,用麻绳扎住固定
把玻璃瓶抽出,一个简易的滤纸筒就这样弄好啦
粉末容易漂浮,纸筒上方需要填入棉花防止样品溢出。
最后奉上成品图:
使用以上两个方法,样品空白均未检出目标物,通过标准样品验证,目标物回收率在90%-102之间。不仅能有效排除抽滤纸筒带来的增塑剂污染,还能节省不少成本!