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气质做氯氟氰菊酯求助

农残检测

  • 安捷伦气质做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。
    仪器条件如下
    进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。
    问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。

    问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
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  • 米小圈

    第1楼2019/09/02

    问题一:你的标液是否采用了基质标,如果是试剂标的话,因为基质效应的原因,可能会导致离子丰度比发生改变,而且改变可能较大。
    问题二:甲拌磷砜有可能会存在基质离子干扰,你可以扣一下空白,而且可能会和甲拌磷亚砜的分离度不够,如果你添加混标的话,就可能对你计算回收率造成干扰。

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  • zyl3367898

    第2楼2019/09/06

    应助达人

    用什么样品做基质?可以用笋瓜做基质,加标甲拌磷砜。

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  • kenshinne

    第3楼2019/09/29

    这个基质是油麦菜

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用什么样品做基质?可以用笋瓜做基质,加标甲拌磷砜。

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  • kenshinne

    第4楼2019/09/29

    问题一:不是用基质配标,用正己烷。
    问题二:只添加了嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑,没有甲拌磷亚砜。你说的思路我明白,就是扣除一下样品空白的定量离子的积分。但是我不懂怎么处理的是,在报告上,明明判定了空白里面不是甲拌磷,为啥在平行那里要扣除,在报告那里要怎么体现这个思路。另外,这次是添加回收,我肯定知道空白情况和添加情况,假如是盲样或者抽样检测,碰到这个情况,样品基质干扰严重,有检出定量离子和定性离子,但是比值与标准品相差很大,很容易造成错判(直接判定不是甲拌磷),现在比较困惑,不知道怎么做下去

    米小圈(Ins_89116080) 发表:问题一:你的标液是否采用了基质标,如果是试剂标的话,因为基质效应的原因,可能会导致离子丰度比发生改变,而且改变可能较大。
    问题二:甲拌磷砜有可能会存在基质离子干扰,你可以扣一下空白,而且可能会和甲拌磷亚砜的分离度不够,如果你添加混标的话,就可能对你计算回收率造成干扰。

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  • zyl3367898

    第5楼2019/09/30

    应助达人

    要在样品中加标液,看是否出峰,定量离子与定性离子是否一样,还是很容易错判。

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  • 994610847

    第6楼2019/10/07

    质谱的基质效应你考虑了吗?

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  • kenshinne

    第7楼2019/10/08

    没有啊

    994610847(v2807014) 发表:质谱的基质效应你考虑了吗?

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  • zyl3367898

    第8楼2019/10/08

    应助达人

    蔬菜品种很多,最好用具有普遍性的基质,也相对纯净的基质,可以先做笋瓜试试。

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  • avih1981

    第9楼2019/10/23

    应助达人

    选用有代表性且相对纯净的基质试试

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  • avih1981

    第10楼2020/02/05

    应助达人

    笋瓜做基质很不错

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