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两个物质沸点很相近差2度左右,气相色谱该怎么设置使其分开?

  • Insm_31ac6d6a
    2019/09/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一开始用的是从120度开始,以30度每分钟程序升温,两者没分开,求助该怎么设置气相
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  • zyl3367898

    第1楼2019/09/14

    应助达人

    降低初温,80度,保持1min,2度/min升到高温度,如果还分不开,那就换不同极性柱子。你的物质是什么?

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  • Ins_d7222478

    第2楼2023/06/03

    你好,我现在也遇到了这样的问题,反应是乙苯的氧化,体系中有乙苯,苯乙醇和苯乙酮,但是我主要是分离苯乙醇(202.6℃)和苯乙酮(203.4℃),这两个沸点相差不到2℃,我可以初始80,10度/min升到180,然后再1度/min升高到220℃可以吗?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:降低初温,80度,保持1min,2度/min升到高温度,如果还分不开,那就换不同极性柱子。你的物质是什么?

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  • xiaoheihei

    第3楼2023/06/03

    应助达人

    反应是乙苯的氧化,体系中有乙苯,苯乙醇和苯乙酮,但是我主要是分离苯乙醇(202.6℃)和苯乙酮(203.4℃),这两个沸点相差不到2℃,我可以初始80,10度/min升到180,然后再1度/min升高到220℃可以吗?
    乙苯沸点136.2 ℃分离没难度,主要是苯乙醇苯乙酮难分离,看样子苯乙醇和苯乙酮官能团不同,氢键作用力不同,强极性的Wax,FFAP毛细柱应该可以的。1度/min升高到220℃应该价值不大,通常程序升温速度在3-30度之间,略低于沸点就可以很好分离了。文献有用安捷伦糊精手性柱CP-Chirasil-Dex CB的,估计价格贵一点,应该可以。

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  • yifan1117

    第4楼2023/06/03

    降低升温速率或者更换色谱柱看看。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2023/06/03

    两度对于色谱是很大差别了,容易分开的。你要先说清楚柱子的型号,长度内径膜厚,这些都要先明确,才能考虑温度。升到220肯定没必要,柱温肯定要比沸点低很多

    Ins_d7222478(Ins_d7222478) 发表: 你好,我现在也遇到了这样的问题,反应是乙苯的氧化,体系中有乙苯,苯乙醇和苯乙酮,但是我主要是分离苯乙醇(202.6℃)和苯乙酮(203.4℃),这两个沸点相差不到2℃,我可以初始80,10度/min升到180,然后再1度/min升高到220℃可以吗?

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  • dadgoh

    第6楼2023/06/04

    应助达人

    苯乙醇与苯乙酮官能团极性不同,用wax柱应该能分开。升温速率稍微低一点试试,如5度/min左右。

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  • 飞林

    第7楼2023/06/08

    苯系物分离我个人认为最好的分离是用强极性的柱子(WAX柱子或者PEG的柱子)
    特别是第一次做的物质如何去分离,我认为你这条件设置温度太高了,对于没做过的物质最好是先用低的升温速率(40min保持一段时间然后3~5℃/min速率去升温的)去跑一轮,确定峰分出来了再优化条件
    以上是我干了几GC的感悟,有错指正哈

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