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核桃油中制备的混合脂肪酸气相图

气相色谱(GC)

  • 条件是初温140,保留5分钟,以4摄氏度升温至220,保留15分钟。进样口260,检测器280.分流比20:1,进液量1微升。空气流速300,氢气30,氮气40.

    下图是在相同条件下标准品的色谱图

    下图是核桃油直接气相的色谱图

    我想请问下,在第一个样品气相图中,不仅峰没有分开,而且缺少标品中的好几个峰。标品是 棕榈酸,硬脂酸,油酸,亚油酸,亚麻酸5种混标。这是怎么回事啊?而且核桃油和标品的保留时间对应的也不是很好。柱子选用的是安捷伦HP-INNOWAX(30m*0.32mm*0.25)
    我是想要在核桃油中先把混合脂肪酸制备出来,然后再在混合脂肪酸中进行不饱和脂肪酸的分离。但最终的样品总是出峰很杂且不在正确位置出峰,所以我想先把混合脂肪酸气相试试,看看是不是这一步就出问题了。结果就是在气相混合脂肪酸时,出现了上述第一幅图的情况,重新用另外一种方法制备混合脂肪酸后,还是出现类似的峰形。我检查自己的方法没有什么问题,中外文都是采用的这个方法,现在我就不清楚到底是哪里出的问题了。谢谢高手了!我真的是特别的困惑。拜托了!
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  • 小卡

    第1楼2024/09/19

    首先,峰没有分开且缺少标品中的几个峰,可能是色谱条件不合适。可以考虑优化升温程序,比如调整升温速率或者增加一些恒温阶段,让不同的脂肪酸有更好的分离。也可以检查一下载气流速是否合适,流速不合适可能会影响分离效果。
    其次,保留时间对应不好可能是由于进样量、进样方式、柱温等因素的变化导致的。确保进样量准确一致,进样方式正确(比如自动进样还是手动进样,手动进样的话要保证进样技术稳定)。
    另外,柱子的性能也可能影响结果。虽然是安捷伦 HP-INNOWAX 柱子,但柱子可能存在老化、污染等问题。可以对柱子进行老化处理,或者检查一下柱子是否有损坏。
    还有,样品的制备过程也可能引入问题。确保混合脂肪酸的制备方法准确无误,没有引入杂质或者导致脂肪酸的损失。检查样品的溶解情况,确保样品在进样时处于合适的状态。
    最后,标品的质量也需要确认。确保标品没有过期、污染或者变质

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