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GC-MS调谐遇到的问题及解决方法

T108012

2019/09/25
南京市产品质量监督检验院

气质联用（GCMS）

GC-MS调谐遇到的问题及解决方法
南京市产品质量监督检验院王丽华

气质联用仪（GC-MS）是实验室常用的大型分析仪器，为了得到准确可靠的分析结果，一定要经常对GC-MS进行相关的维护保养，通过对仪器进行调谐，从调谐报告中也可以看到仪器存在的问题，并对其进行维护。一般在停电关机后重启或对离子源清洗、色谱柱更换老化、离子源烘烤后、更换灯丝等常规维护保养后要进行调谐。调谐有很多种模式，包括快速调谐、自动调谐、标准质谱调谐、Extractor调谐，一般实验室进行分析选择自动调谐模式，通过自动调谐得到的调谐报告需要关注的点主要是峰形是否是平滑对称、峰宽是否在0.60±0.1，峰的个数是否小于200个，水含量是否小于20%，氧含量和氮含量是否小于10%，EM电压与上次的变化，当变化超过100时就要考虑清洗离子源等。
一般在进行自动调谐前要先手动调谐查看氮氧水的比例或先进行空气和水检查，以发现存在的漏气等问题，再进行调谐。下面结合实际工作中遇到的问题来进行具体说明下。
1. 手动调谐或进行空气和水检查发现水和氧气含量都特别高
这种情况一般是需要查看水氧捕集肼是否需要更换，通过捕集肼上的颜色判断，然后进行更换捕集肼，再抽真空，然后调谐，调谐通过。
2. 手动调谐或进行空气和水检查发现氮气氧气含量比较高，水含量在范围内
这种情况一般是仪器长时间或一段时间不用，管路中存在一定的空气，在面板中设置分流比为400~600左右，然后吹30min左右，再进行空气和水检查，氮气含量显示已经降下来。
3. 手动调谐发现氮气和氧气的比例不在4:1，而在3:1~5:1左右
这种情况下说明仪器存在漏气的地方，一般遇到的漏气点主要在色谱柱两端，可以适当拧紧色谱柱两端。色谱柱两端的结口时间长了会有所松动，在进行其他操作后需要重启气质仪器时，可先用扳手或手对接口进行拧紧。
4. 调谐无法得到恒定的峰宽
对我们实验室一台5973N的GC-MS，有一段时间每次调谐都会报错提示调谐无法得到恒定的峰宽，在进行其他各种尝试无果后通过咨询安捷伦工程师并申请安捷伦工程师上门服务，工程师帮我们发现问题了所在，原来是可能上次进行调谐时调谐进行一半时遇到停电或其他情况仪器自己保存了这次不完整的调谐参数，我们再进行调谐时，会自动调用上次错误的调谐参数，导致出现调谐错误，调谐无法得到恒定的峰宽。工程师给我们提供了三种解决方法，第一种是调用之前正常的调谐文件来进行调谐，并保存为atune.e。第二种是通过手动调谐并保存参数，然后再进行调谐，第三种是重新配置一个仪器，里面默认的空白调谐的基本参数是正确的，在此基础上再进行调谐。我们是通过第一个方法解决了我们的问题。

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x491372756

第1楼2019/09/25

学习了、感谢

0

symmacros

第2楼2019/09/25

应助达人

总结的不错。特别是4. 调谐无法得到恒定的峰宽，值得借鉴参考。

0

Agilent-EPC

第3楼2019/09/25

应助达人

好脑子不如笔头，记录总结的非常棒！

0

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