分离柱与淋洗液流速对离子色谱检测乳糖时的影响

分离柱与淋洗液流速对离子色谱检测乳糖时的影响

实验选取HAMILTN RCX-30（4.6×250mm） 和Dionex CarboPac PA10 （4×250 mm）色谱分析柱作为分离柱分别测定10 mg/L的乳糖标准溶液，检测结果如表1所示。二者RSD的差异过大，尤其是RCX-30的RSD高达3.18%，分析其原因可能是因为使用该色谱柱检测时仪器还未平衡，基线波动还较大，导致检测结果不稳定。该问题在往后实验中需要注意。

表1 不同色谱柱测定10 ppm乳糖的检测结果

图1 不同色谱柱检测10 ppm乳糖的离子色谱图

保留时间的差异可能源于色谱柱RCX-30的内径要小于PA 10色谱柱，且二者填料的保留性不同。根据峰面积和峰高的差异表明PA 10色谱分离柱灵敏度高于RCX-30 色谱分离柱。

实验采用PA 10色谱分离柱，且淋洗液浓度及比例不变的情况下，使用1.0 mL/min、0.8 mL/min、0.5 mL/min流速分别测定10 mg/L的乳糖标准溶液，结果如表2。

表2 不同淋洗液流速测定10 ppm乳糖的检测结果

淋洗液流速的变化最直接的影响是保留时间，但对峰面积及峰高也有影响，且对峰面积的影响要大于对峰高的影响。因此若往后实验中用标准曲线法定量时，遇有淋洗液流速有变化的情况下，选择峰高定量更准确。