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样品空白为负数如何处理

原子吸收光谱(AAS)

  • 时隔两年,我们的原子吸收日立Z-2000,在石墨炉和火焰法检测中,依然经常见到样品空白为负数的情况,如图所示,样品空白和曲线的试剂空白吸光值相当,但是样品空白的浓度在仪器自动计算的情况下显示为负数,而且这次的负数绝对值影响特别大,请教各位专家、同行,这是仪器出现了问题,还是标准曲线做得不好呢?

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2019/11/27

    应助达人

    截距的问题,是曲线的原因,可以尝试通过将曲线过原点来解决问题,再或者检查空白,重新做曲线

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  • 冰山

    第2楼2019/11/27

    应助达人

    标曲方程是什么?样品空白的吸光度分别只有0.0010和0.0011,这个值对应的浓度应该很小才对。

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  • qq250083771

    第3楼2019/11/27

    应助达人

    标准零点吸光度0.0012
    样品空白吸光度0.0010、0.0011
    你那个标准曲线截距是0.0065
    所以测定的样品吸光度低于这个值,肯定是负数
    你看看你那个标准曲线零点吸光度明显太低了 所以曲线现行都不好了 有没有人为降低的因素

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  • WUYUWUQIU

    第4楼2019/11/27

    应助达人

    重新做曲线在观察一下

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  • 夕阳

    第5楼2019/11/27

    应助达人

    楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs,而样品的空白是0.0010Abs,二者的吸光度根本不相当,尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差,但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值,这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
    请问:
    (1)楼主的标准空白和样品空白是如何配制的?

    (2)楼主在测试前用标准空白调零了吗?

    此外楼主的标准空白和2.5ppb的标液的标准偏差也过大了。日立石墨炉分析要求,RSD不能超过2%;不知楼主一个样品的测试重复次数是多少?

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  • 静默~至诚

    第6楼2019/11/27

    截距理论上是≥0的,当你的截距为负数时就很容易出现空白为负数的情况

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  • ldgfive

    第7楼2019/11/27

    应助工程师

    标准曲线浓度反算,出现负值,是因为曲线方程有一定的截距
    出现大截距主要原因,是因为曲线弯曲随着(高点溶液吸收值上不去)

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  • dgtxhui

    第8楼2019/11/27

    谢谢安老师的回复,这次做的是石墨炉的,所以没调零。样品空白是用10毫升硝酸消解水定容25毫升所得,标准空白就是1%的硝酸溶液。标准曲线每个点测了两次,样品单个只测了一次。

    夕阳(anping) 发表:楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs,而样品的空白是0.0010Abs,二者的吸光度根本不相当,尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差,但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值,这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
    请问:
    (1)楼主的标准空白和样品空白是如何配制的?

    (2)楼主在测试前用标准空白调零了吗?

    此外楼主的标准空白和2.5ppm的标液的标准偏差也过大了。日立火焰分析要求,RSD不能超过1.5%;不知楼主一个样品的测试重复次数是多少?

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  • dgtxhui

    第9楼2019/11/27

    是标准曲线做得不好,需要重新配制标准曲线上机吗?

    ldgfive(ldgfive) 发表:标准曲线浓度反算,出现负值,是因为曲线方程有一定的截距
    出现大截距主要原因,是因为曲线弯曲随着(高点溶液吸收值上不去)

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  • dgtxhui

    第10楼2019/11/27

    标准曲线的零点只是1%的硝酸溶液,所以吸光度一直都很低。

    qq250083771(qq250083771) 发表:标准零点吸光度0.0012
    样品空白吸光度0.0010、0.0011
    你那个标准曲线截距是0.0065
    所以测定的样品吸光度低于这个值,肯定是负数
    你看看你那个标准曲线零点吸光度明显太低了 所以曲线现行都不好了 有没有人为降低的因素

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