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请问，有什么流动相可以替代离子对试剂九氟戊酸？如何除去LC-MS/MS中的九氟戊酸？

sunka5724

2019/12/06

我把蛋白质酸水解后，经过处理，用液相串联三重四级杆质谱定量检测其中的两种赖氨酸衍生物。
这两种物质强极性，水溶。文献中一般都是用BEH C18柱，九氟戊酸（NFPA）和乙腈作为流动相，其中NFPA作为离子对试剂，延缓样品出峰时间。可是我做了以后发现，九氟戊酸会残留在机器里面。现在都1个多月过去了，通过全扫描还是可以扫描到NFPA分子量那里有好大的峰。结果现在禁止用NFPA
查了文献，还有用三氟乙酸(TFA)代替NFPA的，但是TFA也是离子对试剂，学院也同样是禁用。另外，我也用10mM乙酸铵代替NFPA做过，可是检测的效果并不好。
下面是我两种物质的结构图

求助大家，我该怎么办呢？

大家有其他的流动相推荐吗？或者，有什么办法能把机器中的NFPA搞出来吗？

sunka5724

第1楼2019/12/06

是色谱柱有离子对试剂残留的影响吧，色谱柱使用过离子对后，是无法清除的。如果是系统残留，多用水-乙腈等清洗即可。三氟乙酸不属于离子对试剂。

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