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【求助】前处理出现的问题

lby213

2007/02/10

原子吸收光谱（AAS）

我是一个做原子吸收的新手,以下是我在实验中遇到的问题,希望高手能够帮我解答,谢谢!
我要检测的是一种茶叶提取物,程黄色的粉末状物质,使用岛津AA-6300(火焰法)检测样品中的铅含量.
首先使用硝酸:高氯酸=4:1的混酸进行消解,但是当消解完全的时候,定容的时候会有白色的晶体析出,这些晶体能够在大量的水中溶解,但是我要定容的体积是25ml,所以还是有部分晶体不溶.开始我还以为是消解不完全,但是加大混酸的量和消解的时间,这些晶体仍然不会消失.我想这些晶体是不是会对铅产生吸附,影响检测结果.那么如何才能消除呢?
第二,我检测的样品铅的含量很低(应该小于0.5ppm),称1克样品,消解,定容到25ml.在283.3nm波长下检测,吸光度最高达到0.002-0.003.但是基线的上下的浮动已经达到-0.001-+0.001,所以,对样品检测影响很大,而且这么低的吸光度,也达不到标准曲线的线形范围啊!我试过多称样品!但是样品一多,晶体析出就更多,根本无法定容,并且很容易阻塞进样口.还试过用萃取富极的方法,但是收率低,误差很难控制.
这个问题已经捆饶我很长时间了,希望各位有经验的同行能够帮帮我,十分感谢!

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wwmjy

第1楼2007/02/10

这样低的含量，不应该用火焰法做了，应该用石墨炉。我没有用过硝酸、高氯酸，我们用的是微波消解。0.5克的面粉加5ml的硝酸就可以消解。

0

lby213

第2楼2007/02/10

就是因为暂时还没有石墨炉,所以需要找一个用火焰的方法去处理啊!
wwmjy 发表:这样低的含量，不应该用火焰法做了，应该用石墨炉。我没有用过硝酸、高氯酸，我们用的是微波消解。0.5克的面粉加5ml的硝酸就可以消解。

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小小小风

第3楼2007/02/10

火焰法基本是无能为力了。

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爬上牆頭等紅杏

第4楼2007/02/10

這麼低的的濃度，隨便哪一台機子用火焰法都無法做到了。
要知道火焰法就能是PPM級的，石墨爐吧，或者是ICP

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lby213

第5楼2007/02/11

能问一下,那样品消解时的晶体析出是怎么回事啊!

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lyxtcm

第6楼2007/02/11

就是应该用石墨炉做啊

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dgpyg

第7楼2007/02/11

火焰法基本是做不到。

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小狗不理

第8楼2007/09/07

火焰法肯定测不了，处理后的浓度太低了。

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zealot81

第9楼2007/09/07

0.002，看起来是ppb级别的了，火焰没有办法的
lby213 发表: 第二,我检测的样品铅的含量很低(应该小于0.5ppm),称1克样品,消解,定容到25ml.在283.3nm波长下检测,吸光度最高达到0.002-0.003.但是基线的上下的浮动已经达到-0.001-+0.001,所以,对样品检测影响很大,而且这么低的吸光度,也达不到标准曲线的线形范围啊!我试过多称样品!但是样品一多,晶体析出就更多,根本无法定容,并且很容易阻塞进样口.还试过用萃取富极的方法,但是收率低,误差很难控制.
这个问题已经捆饶我很长时间了,希望各位有经验的同行能够帮帮我,十分感谢!

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阳光

第10楼2007/09/07

火焰要是能做，就不要发明石墨炉了。

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