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气相色谱测定乙醇中挥发性杂质时发现甲醛与甲醇自己多出来一个小峰,会是什么杂质?

气相色谱(GC)

  • 用的624柱,FID检测器。初始40℃,保持4分钟,然后升温。后面都没问题,但是3.253多出一个未知峰。前面3.183是乙醛,后面3.418是甲醇,保留时间都是与标样完全对应的,不会有问题。多出来的未知峰会是啥?没有质谱,求助各位前辈。
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  • 牛一牛

    第1楼2019/12/29

    应助达人

    首先你要确认一下你的溶剂是否有污染,进溶剂是否有这个峰,如果有,就是溶剂有污染。气相很容易出现稀奇古怪的峰。.
    其次,确认一下是不是顶空瓶污染,尤其是反复利用的顶空瓶,出现这种情况很常见。换一个瓶子再进样。
    最后有可能配制溶液的量瓶器具,可以用再重新配置一份确认。

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  • hujiangtao

    第2楼2019/12/30

    应助达人

    可能溶剂问题或柱子有残留

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  • 安平

    第3楼2019/12/30

    应助达人

    这个不是顶空

    牛一牛(v2700892) 发表:首先你要确认一下你的溶剂是否有污染,进溶剂是否有这个峰,如果有,就是溶剂有污染。气相很容易出现稀奇古怪的峰。.其次,确认一下是不是顶空瓶污染,尤其是反复利用的顶空瓶,出现这种情况很常见。换一个瓶子再进样。最后有可能配制溶液的量瓶器具,可以用再重新配置一份确认。

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  • lhl

    第4楼2019/12/30

    应助达人

    能重现吗?溶剂里有吗?

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  • 砂锅粥

    第5楼2019/12/30

    应助达人

    一个个排查,比如不进样走程序看看是否有,判断进样口后端是否有残留或者污染;走空针看看,进溶剂看看,甚至是换溶剂看看,一步步排除。

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  • 陌路飘雪

    第6楼2019/12/30

    应助达人

    大概率是溶剂里面带的

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  • 安平

    第7楼2019/12/30

    应助达人

    甲酸甲酯之类的,没有ms,不可确认

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2019/12/30

    可以确定是待测样的一个组分,测过四五种不同厂家的乙醇都有,只是量很低,比乙醛还低。

    lhl(lhl8595) 发表:能重现吗?溶剂里有吗?

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  • langyabeilei

    第9楼2019/12/30

    应助达人

    凭空猜测,没有答案的。考虑溶剂是杂质?单进空白溶剂该保留时间是否有保留?624 中等极性的柱子。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2019/12/30

    本来也考虑可能是甲酸甲酯,但是查了安捷伦的谱图,624柱上甲酸甲酯在甲醇的后面

    安平(byron1111) 发表:甲酸甲酯之类的,没有ms,不可确认

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