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关于农残检测时重复性限(r)的讨论

气质联用(GCMS)

  • 最近在开展GB23200.113标准的果蔬中农残的技术练兵,现以联苯菊酯为例,定量限为0.01mg/kg,在定量限时的重复性限(r)为0.003mg/kg。请问:

    1.在做添加浓度为0.01mg/kg的六次重复性试验时,是六次试验的检测值的极差不能超过0.003mg/kg吗?还是六次检测值的均值与0.01mg/kg之差的绝对值小于0.003mg/kg呢?(基质样品均无检出)

    2.是否在平常检测中跟质控样品(添加0.01mg/kg)时,若测得值在0.007-0.013mg/kg之间时,就可认为符合重复性限要求,检测过程受控有效呢?
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  • 深蓝

    第1楼2020/01/09

    应助达人

    重复性应该用RSD吧,标准偏差

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/01/09

    应助达人

    老师,是重复性限

    深蓝(mitsumi) 发表:重复性应该用RSD吧,标准偏差

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  • 深蓝

    第3楼2020/01/09

    应助达人

    不好意思没看清,重复性限是两个测试数值之差小于等于此数值的一个概率,好像是95%。我理解的是你同一个样品测试两次,差值小于那个重复性限要求就满足了。

    砂锅粥(czcht) 发表: 老师,是重复性限

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  • 深蓝

    第4楼2020/01/09

    应助达人

    “1.在做添加浓度为0.01mg/kg的六次重复性试验时,是六次试验的检测值的极差不能超过0.003mg/kg吗?还是六次检测值的均值与0.01mg/kg之差的绝对值小于0.003mg/kg呢?(基质样品均无检出)”
    按照重复性限的定义,应该是用测试2次的数据进行计算,不是6次,6次一般都是重复性,用标准偏差计算。

    “2.是否在平常检测中跟质控样品(添加0.01mg/kg)时,若测得值在0.007-0.013mg/kg之间时,就可认为符合重复性限要求,检测过程受控有效呢?”

    如果重复性限是0.003,那么应该是两个平行样测试结果之差,而不是±0.003的意思。

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  • sdlzkw007

    第5楼2020/01/10

    应助达人

    重 复性 限 (repeatability limit)
    一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
    (引 自 G B/T 3358.1 -1993)
    重复性限用r来表示

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  • lww1223

    第6楼2020/01/10

    谢谢张工!问题是如何确认检测的六个平行数据是否都符合标准上的要求;还有就是平常只跟一个质控样的情况下,是否可拿标准上的重复性限的值作为依据是否在可控范围内。欢迎指教!

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:重 复性 限 (repeatability limit)
    一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
    (引 自 G B/T 3358.1 -1993)
    重复性限用r来表示

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  • 深蓝

    第7楼2020/01/10

    应助达人

    重复性限是两个数值计算,质控样是有证的,参考证书范围。

    lww1223(lww1223) 发表: 谢谢张工!问题是如何确认检测的六个平行数据是否都符合标准上的要求;还有就是平常只跟一个质控样的情况下,是否可拿标准上的重复性限的值作为依据是否在可控范围内。欢迎指教!

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  • sdlzkw007

    第8楼2020/01/10

    应助达人

    任意两个数据满足实验要求,自然全部都是满足实验要求。平常的质控建议通过作图的方式进行分析,确认一下。

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  • 简单的诺yan

    第9楼2020/06/02

    GB23200.113里面精密度的定义:在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),参见附录 D。所以不需要用6次的平行测试结果,用两次就可以。标准中的重复性限r是辅助你得到每个化合物在本次实验中独立的重复性限r。以联苯菊酯为例,标准中联苯菊酯为0.01mg/kg时重复性限r为0.003;0.1mg/kg时重复性限r是0.035,假设你添加为0.01mg/kg两次平行测定的结果为0.0089和0.011,然后计算此实验中联苯菊酯在0.01mg/kg质量浓度时的重复性限r为0.00298,然后再用计算出来的重复性限r:0.00298与平行测定绝对值差值比较,得出精密度判断。因为算起来有点绕,所以我自己弄了个辅助计算的小cheng序,“贰次方”,希望能帮到你

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  • x491372756

    第10楼2020/06/03

    请问这个重复性限(r)的意义是什么呢?
    我们做方法验证没用过这个参数,还有一个再现性R参数

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