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原吸石墨炉测铅问题请教

石榴花开一年少

2020/01/23

原子吸收光谱（AAS）

（1）仪器型号：岛津AA6300 （2）背景扣除模式：NON-Bgc （3）石墨炉（4）铅标：10ng/mL（溶剂为0.5%硝酸），标准空白：0.5% 硝酸

（5）未知样品的处理方法：称取0.2-2g之前参加过能力验证的样品，加4mL硝酸，2mL双氧水，2mL水，微波消解仪消解。消解完成后（只开盖赶酸，没有在电热板上赶酸至近干）用水定容至25mL，待测。同时进行空白处理。微波消解仪升温程序如下：

微波消解升温程序
N	t	E（W）	T1（℃）
1	10min	1500	120
2	5min	1500	120
3	20min	1500	180
4	20min	1500	180

（6）石墨炉升温程序如下：

温度	时间	加热方式	灵敏度
1	120	20	RAMP
2	200	10	RAMP
3	800	10	RAMP
4	800	10	STEP
5	800	3	STEP	√
6	1800	4	STEP	√
7	2400	2	STEP

（7）对纯水、磷酸二氢铵（基改剂）、标准空白进行测试，结果如下：

Abs
磷酸二氢铵	0.005
水	0.001
水＋基改	0.004
0.5%硝酸	0.001	0.002	0.001
0.5%硝酸＋基改	0.006	0.006	0.006
1%硝酸	0.016	0.014	0.015	0.014
1%硝酸＋基改	0.02	0.02
10ng/mL铅标	0.068	0.069	0.07
10ng/mL＋基改	0.08	0.079

（8）结果与图谱：

①1#曲线：六个点，分别是0/2/4/6/8/10。为什么曲线不过零点？

②2#曲线，截距较大。

（9）疑问：①能力验证样品（大米粉），实测值与标示值差别较大。什么原因导致？

②石墨炉升温程序如何去系统的优化？

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Insm_631fda62

第1楼2020/01/23

空白测出来应该为0啊

0

hujiangtao

第2楼2020/01/23

应助达人

截距有点大

0

石榴花开一年少

第3楼2020/01/23

截距大这个问题怎么去调整？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:截距有点大

0

石榴花开一年少

第4楼2020/01/23

是1#曲线的BLK吗？标准空白是0.5%硝酸。测样前需要用纯水校正吗？我每次做样，空白都不是零啊？
Insm_631fda62(Insm_631fda62) 发表:空白测出来应该为0啊

1

sdlzkw007

第5楼2020/01/23

应助达人

单从标准曲线来看，空白不合格，线性不好。适当调整一下范围（最高浓度），如果没有改善，建议你们优化石墨炉测试条件。

0

rr丿

第6楼2020/01/23

应助达人

灵敏度那个step 和后面的?是啥意思？10ppb响应值有点低，从升温程序看，没有太大的问题。

0

夕阳

第7楼2020/01/23

应助达人

空白0.00XXAbs不高啊？

0

tang566

第8楼2020/01/23

应助达人

测一下配制标液中的酸是否含铅元素；
买的试剂有做上机检测吗？

0

jl_xu

第9楼2020/01/24

https://mobile.yangkeduo.com/farm_home3.html?mission_type=invite_help_share&_wv=41729&_wvx=10&refer_share_id=keo55zXvudb3BT570rs47faF4KM59omt&refer_share_uid=2800428945&refer_share_channel=message&from=singlemessage

0

ldgfive

第10楼2020/01/24

应助工程师

曲线弯曲的这么厉害，有没有可能是测试条件不佳，或是进样器有问题

0

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