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葱属定性定量方法不知是否正确?

气质联用(GCMS)

  • 本人想用SPME-GC-MS做葱挥发性成分的测定,主要成分是硫醚和萜烯。具体情况如下。

    • 安捷伦气质联用7890B/5977A,安捷伦HP-5色谱柱(非极性柱,我看文献是用hp-5ms的,但是我们实验室第一次做这个,还是到别的实验室借用仪器,老板是不会让我买个新柱子的,hp-5好像是通用柱?),50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头
    • 样品剪成2mm的小段,葱白和葱叶混匀之后,称取10g,放入研钵,加入10ml水研磨成匀浆,全部转移至20ml样品瓶中,同时加入内标苯甲醇20ul。每个品种重复3次
    • SPME进样方式为自动进样。平衡温度为60℃,平衡时间为10min,提取时间为1h。萃取头在使用前已经完成老化。
    • GC条件:升温程序为以5/min的速度从0℃升到200℃。以纯度为99.999He作载气,柱流量为1.0 mL/min,传输线温度为100℃,柱头压5 psi。进样量1ul,不分流进样。
    • MS条件:电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度为200℃, 四级杆温度为100℃, 接口温度为280℃,质谱扫描范围为35~450amu,采集方式为Scan
    • 定性:利用C6-C20正构烷烃来测得样品中挥发性成分的保留指数。利用NIST谱库进行质谱检索、保留指数检索和人工解析, 确定挥发性物质成分。
    • 定量:以加入的苯甲醇含量为相对含量,计算各挥发性组分的相对含量。
    • PS:我只买了几种样品里有的标准品,没有钱全部买,是否相对响应因子就没办法计算?得出的结果也就是不准确的?谢谢各位帮忙啦。
  • }
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  • symmacros

    第1楼2020/01/27

    应助达人

    标准品很难买齐的,SPME的相对含量本身也不是很准,除非校正曲线。所有物标样也不无大的问题,本身就是大致定量。

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  • symmacros

    第2楼2020/01/28

    应助达人

    离子源和四级杆的温度可以采用默认温度即可,无比要200和100度。

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  • jl_xu

    第3楼2020/01/29

    原子力显微镜 (atomic force microscope, AFM)基于其原子级高空间分辨率,且可以测量纳米级别的多种物理性质,技术历史只有30余年,但已得到广泛应用,随着更多纳米科研人员对其不断认知与关联等技术的不断丰富,AFM应用市场还在不断拓延。

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  • symmacros

    第4楼2020/01/30

    应助达人

    请问能用于质谱吗?

    jl_xu(jl_xu)发表:原子力显微镜 (atomic force microscope, AFM)基于其原子级高空间分辨率,且可以测量纳米级别的多种物理性质,技术历史只有30余年,但已得到广泛应用,随着更多纳米科研人员对其不断认知与关联等技术的不断丰富,AFM应用市场还在不断拓延。

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