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葱属定性定量方法不知是否正确？

milly

2020/01/27

气质联用（GCMS）

本人想用SPME-GC-MS做葱挥发性成分的测定，主要成分是硫醚和萜烯。具体情况如下。
- 安捷伦气质联用7890B/5977A，安捷伦HP-5色谱柱（非极性柱，我看文献是用hp-5ms的，但是我们实验室第一次做这个，还是到别的实验室借用仪器，老板是不会让我买个新柱子的，hp-5好像是通用柱？），50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头。
- 样品剪成2mm的小段，葱白和葱叶混匀之后，称取10g，放入研钵，加入10ml水研磨成匀浆，全部转移至20ml样品瓶中，同时加入内标苯甲醇20ul。每个品种重复3次。
- SPME：进样方式为自动进样。平衡温度为60℃，平衡时间为10min，提取时间为1h。萃取头在使用前已经完成老化。
- GC条件：升温程序为以5℃/min的速度从0℃升到200℃。以纯度为99.999％He作载气，柱流量为1.0 mL/min，传输线温度为100℃，柱头压5 psi。进样量1ul，不分流进样。
- MS条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度为200℃, 四级杆温度为100℃, 接口温度为280℃，质谱扫描范围为35~450amu，采集方式为Scan。
- 定性：利用C6-C20正构烷烃来测得样品中挥发性成分的保留指数。利用NIST谱库进行质谱检索、保留指数检索和人工解析, 确定挥发性物质成分。
- 定量：以加入的苯甲醇含量为相对含量，计算各挥发性组分的相对含量。
- PS:我只买了几种样品里有的标准品，没有钱全部买，是否相对响应因子就没办法计算？得出的结果也就是不准确的？谢谢各位帮忙啦。

分
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symmacros

第1楼2020/01/27

应助达人

标准品很难买齐的，SPME的相对含量本身也不是很准，除非校正曲线。所有物标样也不无大的问题，本身就是大致定量。

1

symmacros

第2楼2020/01/28

应助达人

离子源和四级杆的温度可以采用默认温度即可，无比要200和100度。

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jl_xu

第3楼2020/01/29

原子力显微镜 (atomic force microscope, AFM)基于其原子级高空间分辨率，且可以测量纳米级别的多种物理性质，技术历史只有30余年，但已得到广泛应用，随着更多纳米科研人员对其不断认知与关联等技术的不断丰富，AFM应用市场还在不断拓延。

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symmacros

第4楼2020/01/30

应助达人

请问能用于质谱吗？
jl_xu(jl_xu)发表:原子力显微镜 (atomic force microscope, AFM)基于其原子级高空间分辨率，且可以测量纳米级别的多种物理性质，技术历史只有30余年，但已得到广泛应用，随着更多纳米科研人员对其不断认知与关联等技术的不断丰富，AFM应用市场还在不断拓延。

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