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气相色谱直接进样法是否需要稀释?

  • 提莫酱爆小蘑菇
    2020/02/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 使用气相自动进样器时,产品为液体,是否有必要稀释样品,比如用乙腈,或者二氯等稀释?

    最近发现一个问题,以酰氯类原料做产品,未衍生化,直接进样的,做成产品为苯乙酮类;

    我用乙腈稀释后进样,峰高2*10^6 uV,峰拖尾1min,正好有一个异构体在其拖尾峰内,导致无法正常积分,如果按基线到基线积分的话,异构体面积占比0.05%,是合格的。

    但是同事未稀释,直接进样,拖尾不明显,但是峰呈刀峰,倾斜的,此时积分,所得异构体面积占比%为0.135%,要求是小于0.1%,那就不合格了。

    那么进液体样品的时候我们是否必须稀释呢?还是说,一般情况下是不稀释的,调整分流比控制峰响应值?
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2020/02/25

    应助达人

    使用气相自动进样器时,产品为液体,是否有必要稀释样品,比如用乙腈,或者二氯等稀释?如果样品不是粘稠的话,可以直接进样
    最近发现一个问题,以酰氯类原料做产品,未衍生化,直接进样的,做成产品为苯乙酮类;
    原料酰氯的话,气相出峰不好看,甚至不出峰。

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  • 支点

    第2楼2020/02/25

    应助达人

    看样是要归一化报告,直接调大分流比省事。
    若果样品较脏的话溶剂溶解也行,相对麻烦一点

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  • 十七

    第4楼2020/02/25

    应助达人

    拖尾已经影响到目标物的出峰时,建议稀释一下再进样

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2020/02/25

    应助达人

    峰型不好或者峰响应很大,再或者有干扰可以选择稀释,气相稀释二氯甲烷,正己烷,丙酮比较常用

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  • zyl3367898

    第7楼2020/02/25

    应助达人

    最好稀释一下,有人说乙腈对柱子不好,会影响柱子的寿命,建议稀释。

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  • lsyecspc

    第8楼2020/02/26

    应助达人

    可以先调整一下方法试试,出现刀峰说明进样量大了,可以调整一下进样量或加大分流比。如果没有改善再考虑稀释。

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  • yzguo

    第9楼2020/02/26

    应该稀释样品,调整色谱条件

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  • dadgoh

    第10楼2020/02/26

    应助达人

    酰氯类样品化学性质十分活泼,应衍生化后进样。
    另外,原浓度样品尽量选择合适溶剂稀释后进样检测。

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