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关于液相色谱遇到一个多年来没仔细想过或者说没注意的问题

m3169548

2020/03/12

液相色谱（LC）

最近在做一些物质的纯度分析，发现用甲醇做流动相，柱子是普通的C18柱，流速1.0，检测器是二极管阵列DAD、波长210，进样器是安捷伦的自动进样器，进一针空白甲醇，竟然有不小的吸收峰。于是我做了以下事情：
1、重新更换了进样用甲醇、洗针甲醇，问题并没有解决；
2、用20甲醇水冲了几个小时后用甲醇平衡过夜，没解决
3、拆下进样针、进样针座、六通阀转子、定子拿去用异丙醇超声清洗，后面还是没有解决
4、用异丙醇接双通冲了四五个小时，还是没解决
5、期间试过更换色谱柱之类的，
6、叫我一朋友帮忙实验了一下，他那边也出现了这种问题
目前属于迷茫状态，希望有好心人看看是啥问题，如果有人愿意实验一下更好，不胜感激
以上

分
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我是风儿

第1楼2020/03/13

应助达人

你购买的甲醇有紫外吸收吧，我们以前也遇到，更换色谱纯的甲醇，比如fisher品牌的

0

xiaogumd11

第2楼2020/03/13

应助达人

甲醇峰对你的目标峰有没有影响？？如果没有影响，可以暂时不去管

0

m3169548

第3楼2020/03/13

我用的就是你说的这个牌子的甲醇，
我是风儿(nphfm2009) 发表:你购买的甲醇有紫外吸收吧，我们以前也遇到，更换色谱纯的甲醇，比如fisher品牌的

0

m3169548

第4楼2020/03/13

刚好碰到了有影响的，所以搞的比较难受，以前没遇到过
xiaogumd11(v3247983) 发表:甲醇峰对你的目标峰有没有影响？？如果没有影响，可以暂时不去管

0

smart123

第5楼2020/03/21

低端波长容易有吸收，优化流动相比例，实现错峰出峰？？

0

m3120214

第6楼2020/03/23

可不可以扣背景？

0

麦高高

第7楼2020/03/24

甲醇的紫外截止波长在205nm，在你实验的波长210nm下，甲醇会有吸收~如果可以，流动相换成乙腈试试

0

m3169548

第8楼2020/03/27

试过很多种办法，没什么太多效果，准备用新柱子增加分离效果
smart123(smart123) 发表:低端波长容易有吸收，优化流动相比例，实现错峰出峰？？

0

m3169548

第9楼2020/03/27

没找到这个功能
m3120214(m3120214) 发表:可不可以扣背景？

0

smart123

第10楼2020/03/27

用一下核壳结构，4um填料的LC柱子看看
m3169548(m3169548) 发表:试过很多种办法，没什么太多效果，准备用新柱子增加分离效果

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