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X射线荧光能谱仪的漂移校准问题

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 关于漂移校准问题的一点迷惑,望大神来解释下~~

    1 仪器的漂移校准:一般厂家都会给到一个仪器的漂移校准程序,定期对X射线的能量信号进行检查,会给到一个标准样片A和一套相应的操作程序。不知我的理解是否到位?

    2 工作曲线的漂移校准:当仪器在做工作曲线的时候,一般会设置一个控制标样(QC)和漂移校准标样。我的理解是,QC标样是来验证曲线的准确性的,而漂移校准样品是用来校准工作曲线长期使用后的漂移的,比如待检测的元素线的能量强度是否有变化。

    我的问题是:a 如果我的标准曲线是用一套压片样品做的,漂移校准样品是不是也需要用同样的制样方式?而漂移校准样品建议是用稳定的样片,比如熔片。漂移校准样品的制样方式需要和工作曲线中标样的制样方式一致吗?

    b 漂移校准片中用来校准的元素是否应该和标曲里的元素完全一致,至少应该涵盖我需要测试的元素。比如,我标曲里测得元素是Ca,Zn,Cu,Al。而漂移校准片中的元素是Mn,Fe,Cu,Zn。对于这样的实例,漂移校准的元素设置应该如何设置呢?

    c 其实和b差不多,就是压片制样做的工作曲线,是否可以用仪器自带的熔片来做漂移校准呢,因为首先制样方式不同,并且元素种类也不尽相同。

    新手入门,对于以上3个问题还请各位大神不吝赐教。
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  • qianguiyun1

    第1楼2020/03/26

    应助达人

    我们的漂移校正用的是厂家自带的标准块,不管是压片还是熔片都是这几个。在制定曲线时就指定了相应的标准块来校准某一元素

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  • michellin

    第2楼2020/03/26

    只校准其中一个元素是吗?即使这个元素不是工作曲线里的元素

    qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:我们的漂移校正用的是厂家自带的标准块,不管是压片还是熔片都是这几个。在制定曲线时就指定了相应的标准块来校准某一元素

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  • 玉米馒头

    第3楼2020/03/30

    应助达人

    问题写的很详细

    a. 漂移校正样品的制样方式可以和工作曲线中不一致,比如在帕纳科的Omnian无标定量程序中标准序列包括熔片与粉末压片,而漂移校正样品则选择的是PC3(熔片),漂移校正样品确实需要保持相对稳定,因为它反映的是仪器工作状态,但漂移校正样品是可以重新制备的,P.S. 重新制备漂移校正样品对制样方法的重现性要求高;

    b. 一般定量方法需要保持一致(无标定量程序则不需要),对于某些待测元素较多的方法甚至需要多件漂移校正样品,因为漂移校正样品中待测元素需要一定浓度,浓度太低重现性差,可能导致过度校正;

    c. 可以,但待测元素不一定匹配,你可能需要多件漂移校正样品。

    如果选择熔片作为漂移校正样品,那最好每次取用的时候戴手套,先装于纸袋中再放入自封袋,最后保证干燥器达标。

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  • michellin

    第4楼2020/03/30

    回答的很详细,非常感谢,对于C,漂移校准片的元素浓度是否应该在标准曲线的范围内呢,比如测Cu,漂移校准片的含量如果是30%,而我的标曲最大浓度是20%

    玉米馒头(alhoon) 发表:问题写的很详细a. 漂移校正样品的制样方式可以和工作曲线中不一致,比如在帕纳科的Omnian无标定量程序中标准序列包括熔片与粉末压片,而漂移校正样品则选择的是PC3(熔片),漂移校正样品确实需要保持相对稳定,因为它反映的是仪器工作状态,但漂移校正样品是可以重新制备的,P.S. 重新制备漂移校正样品对制样方法的重现性要求高;b. 一般定量方法需要保持一致(无标定量程序则不需要),对于某些待测元素较多的方法甚至需要多件漂移校正样品,因为漂移校正样品中待测元素需要一定浓度,浓度太低重现性差,可能导致过度校正;c. 可以,但待测元素不一定匹配,你可能需要多件漂移校正样品。如果选择熔片作为漂移校正样品,那最好每次取用的时候戴手套,先装于纸袋中再放入自封袋,最后保证干燥器达标。

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  • 玉米馒头

    第5楼2020/03/30

    应助达人

    这个可以。P.S 从个人经验来说,在大概一年半的时间里,无标定量程序的漂移校正样品中使用闪烁探测器测量的中重元素强度衰减应该不超过3%,而使用流气探测器的轻元素(因为没更换窗口膜)强度损失了约10%。

    michellin(michellin) 发表:回答的很详细,非常感谢,对于C,漂移校准片的元素浓度是否应该在标准曲线的范围内呢,比如测Cu,漂移校准片的含量如果是30%,而我的标曲最大浓度是20%

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