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微波消解经验

微波消解

  • A:消解罐类型

    1,首先微波消解根据消解罐类型分为全密闭消解罐和自泄压消解罐。

    2,全密闭消解罐因为密封的原因会在消解罐内形成一个高温高压的环境,会加速样品的消解。但全密闭消解因为高温高压环境,需要操作人员的操作技能熟练,不然会带来一定的危险;对比与敞口消解,敞口消解是开放的环境,消解温度受限于酸的沸点,酸会不断地蒸发造成损失,因此要在此过程中不断地补充酸以维持一定的温度。并且在消解过程中会引入外来杂质,对后续的分析测试造成影响。

    3,自卸泄压消解罐,自泄压的原理是压力达到限值会自动排放管中多余的气体,然后重新密封,因此此种消解管称样量不能太高。自泄压消解罐对操作人员的操作技能要求不高,对于样品量较多的用户是很方便的选择。

    B:样品

    对于样品消解:

    有机物样品消解符合以下公式:

    -(CH2)- + 2 HNO3 +ΔT |CO2(g)+ 2 NO(g)+ 2H2O,产生的气体为二氧化碳,一氧化氮,二氧化氮等,在全密闭消解罐中这些气体、硝酸产生的氮氧化物气体以及少量的其它气体及蒸汽成为消解管压力的来源。所以称样量这个问题需要根据样品中有机质的含量及仪器厂家的规定要求来定,有机物含量高,称样量高,那所产生的压力就高。

    对于无机物样品,无机物样品一般用逆王水或王水体系消解,无机物的话消解罐压力主要来源于硝酸产生的氮氧化物及少量的蒸汽和其它气体,相对于有机物,无机物产生的压力较小,但一般无机物样品对温度要求较高(例如,矿石、金属等)。

    C:试剂

    1,硝酸,硫酸,过氧化氢,高氯酸等都属于强氧化性酸,一般微波消解使用的酸为硝酸,具有极性的酸才能吸收微波。硫酸因为沸点较高及后续ICP分析时粘性大不好雾化,所以使用较少。过氧化氢及高氯酸不建议在自泄压消解管中使用。

    2,盐酸是非氧化性酸,一般用于消解金属氧化物等无机物。

    D:仪器

    用户可以根据自己样品量及样品类型选择合适的仪器。

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  • sdlzkw007

    第1楼2020/03/27

    应助达人

    全密闭高压微波消解使用注意事项比较多,安全性值得关注,自卸压微波消解相对简单,只要熟悉流程,不使用禁忌试剂和消解禁忌物质,使用还是很方便的。

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  • 安东帕

    第2楼2020/03/27

    全密闭其实可以大概率避免这些危险的,只不过需要操作人员对仪器产品特性很熟练。仪器有很多设置参数,比如说,每台仪器都会有压力,IR温度设定值,这些参数尽量避免设到最大值,给仪器留有一定的余量。
    就像高通量转子一样,每天都是高通量满负荷运行多次,久而久之,磁控管肯定受不到这个负荷,跟人一样连轴转工作肯定会闹小脾气的。

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  • JOE HUI

    第3楼2020/04/10

    应助达人

    爆过罐子,是密闭式的,单独罐子压力是不超过40bar

    安东帕(SH101011) 发表:全密闭其实可以大概率避免这些危险的,只不过需要操作人员对仪器产品特性很熟练。仪器有很多设置参数,比如说,每台仪器都会有压力,IR温度设定值,这些参数尽量避免设到最大值,给仪器留有一定的余量。
    就像高通量转子一样,每天都是高通量满负荷运行多次,久而久之,磁控管肯定受不到这个负荷,跟人一样连轴转工作肯定会闹小脾气的。

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  • 1273704655

    第4楼2020/08/05

    老师,为何过氧化氢不建议在自泄压消解管上使用?

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  • JOE HUI

    第5楼2020/08/10

    应助达人

    爆罐子可能性大

    1273704655(v2988186) 发表:老师,为何过氧化氢不建议在自泄压消解管上使用?

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  • Insm_417e840e

    第6楼2020/12/28

    老师,在微波消解的第三阶段(160-180℃)时,罐子会向外喷气,这个现象正常吗?会不会导致元素的流失呢

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  • nicexxh

    第7楼2021/10/08

    应助达人

    请问,消解青菜,可以使用 硫酸和双氧水么?

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