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拖尾因子太大

  • shenfengjuan
    2020/04/08
  • 私聊

测试版面

  • 要做一个嘌呤类药的药动。这个药是弱碱性,具有一定的低极性,溶于甲醇,不溶于水。 查相关文献,PKa=4。现在正在摸液相条件。流动相:0.02M磷酸氢二钠(PH=7):甲醇 = 45:55 。拖尾因子很大,在1.6以上。
    加入0.144%的三乙胺,再调PH至7,拖尾因子仍是1.6以上,没有改变。就想着会不会是三乙胺加的太少,就又配置了加入0.3%三乙胺的流动相,仍无用。
    将0.02M磷酸氢二钠调到PH6,只是没加三乙胺,拖尾因子也无变化。
    想问下,接下来该怎么弄啊?三乙胺怎么没有用呢,不是说很好吗?还有,在一文献上,用的是0.01M磷酸(ph3.6):甲醇 65:35,参考用了,结果拖尾因子还是1.6以上。弱碱性的药物一般不是用碱性条件的流动相嘛,它这个PH,我有些不太明白。我有必要将流动相的PH从7试到2吗?
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  • shenfengjuan

    第1楼2020/04/08

    不建议把pH调到2。不同色谱柱对酸碱耐受能力不同,在未知酸碱耐受性的情况下,不宜太高或太低,否则色谱柱会损坏(机理:酸碱、键合等作用)。

    加在线过滤器可以减少拖尾,但不一定都有效。
    柱效太低,也会造成拖尾,先检查柱效或采用保护柱,再不行则考虑更换色谱柱。
    柱过载,也可以导致拖尾,但正常操作下不会发生。
    适当降低流动相ph,钝化样品,可降低拖尾。

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