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检测器不同,含量测试差别很大,原因在哪?

气质联用(GCMS)

  • 检测高纯溶剂,gc FID检测器检测结果约97% (不同型号仪器的检测结果差不多)。gcMS检测结果约61%(采用gcMS检测,主要是定性试剂中某杂质),gcMS的结果是响应太高,失真了吗?

    请老师答疑,谢谢!

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  • hujiangtao

    第1楼2020/04/13

    应助达人

    响应太高可以试着稀释一下,气质受基质影响比较大,也有可能是这方面原因

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  • hejiahuan

    第2楼2020/04/13

    应助达人

    稀释的话,要定性的杂质就检测不到了。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:响应太高可以试着稀释一下,气质受基质影响比较大,也有可能是这方面原因

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  • 砂锅粥

    第3楼2020/04/13

    应助达人

    要分两步走,检测杂质可以不用稀释;检测主含量如果直接定量的话就稀释,如果是以100%减去杂质含量的话就不用稀释(只测杂质)。
    另外,GC-MS定量的重复性个人认为比GC-FID稍差。

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  • GRANT

    第4楼2020/04/13

    应助达人

    的确存在这样的问题,响应太高,gcMS的峰型不对称,定量自然失真
    可否采取:gc 定量、gcMS定性,两者结合的方法

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  • GRANT

    第5楼2020/04/13

    应助达人

    还有不同的柱子也有影响

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  • hncx2004

    第6楼2020/04/13

    看你依据的标准方法。。不能自己随意选择。。。

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  • 药化食环

    第7楼2020/04/13

    应助达人

    其实,不管您用GC-MS还是GC-FID,只要是同一个样品,结果都是差不多的,造成您所说含量差异,主要是您用了面积归一法,用面积归一法定量本来就很粗糙,建议您使用外标法或者内标法定量,那样结果就会准很多。

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  • 小俊俊同学啦

    第9楼2020/04/13

    检测纯度一般用FID,检测微量杂质用MSD

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  • symmacros

    第10楼2020/04/13

    应助达人

    不同检测器对不同化合物的响应不同。MS的线性范围窄,FID线性范围宽一些。MS高含量响应会失真,离子比例发生改变。

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