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普析TAS-990石墨炉测锂出现锯齿峰背景值也很大

  • Insm_0b623a59
    2020/04/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)



  • 扣背景方式:自吸
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  • 云泪七月

    第1楼2020/04/15

    应助达人

    可能原因是石墨管寿命已到,建议更换新石墨管测试一下。
    或者石墨炉体光窗有遮挡,擦拭一下,重新测试。

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  • 夕阳

    第2楼2020/04/15

    应助达人

    截图真漂亮,清晰明了,看起来真舒服,这种上传的图的质量才能让版友正确地应助呢!大大地赞一个!
    (1)以我的主观推测,这可能是石墨管的管腔没有与光轴形成同心圆之故造成的。其中一个原因是:石墨管安装不到位;其次原因是:石墨炉炉体本身偏离了光路所致。再有一个原因就是:石墨管本身变形所致,这个可以通过更换一只新管很容易地判断出来。
    (2)当偏离的石墨管在静态时,也就是测试开始前,尽管石墨管挡住了一部分入射光,但是由于仪器实施了自动调零,所以基线让然显示为一条直线的假象。
    (3)当石墨管受热膨胀后,以前偏离光轴的石墨管反而趋于正确的位置了,此时被挡住的入射光减少了,是透过率增加了,所以吸光值就显示出负值了。而且随着石墨管的加热温度不断地提高,其吸光值也不断地向更负的方向发展。这已经在第一张图和第三张图中体现出来了。另外锂虽然属于很灵敏的碱土金属(670.8nm),但也是一个高温元素,它的原子化温度在2700°,如果按照这个原子化温度升温,估计空白的负值就会更明显了。楼主可以试试看?
    (4)此外1200°的灰化温度似乎也太高了,难道是样品里的基体成分过高了吗?

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  • ldgfive

    第3楼2020/04/15

    应助工程师

    楼主,石墨法测试锂元素,你的测试波长是多少
    你使用的是什么方式扣除背景
    从现在的图形,只能看出你的石墨管存在挡光的情况,建议重新调节一下石墨炉体的位置

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  • 冰山

    第4楼2020/04/15

    应助达人

    石墨炉测锂,自吸扣背景,都不是好选择。不知换成塞曼扣背景会不会好点?当然楼主首先要解决掉石墨管挡光问题

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  • Insm_0b623a59

    第5楼2020/04/15

    普析990扣背景只有自吸和氘灯,没有赛曼

    冰山(yang_qingwen) 发表:石墨炉测锂,自吸扣背景,都不是好选择。不知换成塞曼扣背景会不会好点?当然楼主首先要解决掉石墨管挡光问题

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  • Insm_0b623a59

    第6楼2020/04/15

    这个是标准品,溶剂是0.5%硝酸

    夕阳(anping) 发表:截图真漂亮,清晰明了,看起来真舒服,这种上传的图的质量才能让版友正确地应助呢!大大地赞一个!(1)以我的主观推测,这可能是石墨管的管腔没有与光轴形成同心圆之故造成的。其中一个原因是:石墨管安装不到位;其次原因是:石墨炉炉体本身偏离了光路所致。再有一个原因就是:石墨管本身变形所致,这个可以通过更换一只新管很容易地判断出来。(2)当偏离的石墨管在静态时,也就是测试开始前,尽管石墨管挡住了一部分入射光,但是由于仪器实施了自动调零,所以基线让然显示为一条直线的假象。(3)当石墨管受热膨胀后,以前偏离光轴的石墨管反而趋于正确的位置了,此时被挡住的入射光减少了,是透过率增加了,所以吸光值就显示出负值了。而且随着石墨管的加热温度不断地提高,其吸光值也不断地向更负的方向发展。这已经在第一张图和第三张图中体现出来了。另外锂的原子化温度在2700°,如果按照这个原子化温度升温,估计空白的负值就会更明显了。楼主可以试试看?(4)此外1200°的灰化温度似乎也太高了,难道是样品里的基体成分过高了吗?

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  • 夕阳

    第7楼2020/04/15

    应助达人

    标准品又如何了?没看明白。

    你是说标样的背景值高吗?如是,你再测一针标注空白看看?如图:

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:这个是标准品,溶剂是0.5%硝酸

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  • ldgfive

    第8楼2020/04/15

    应助工程师

    楼主应该用的是自吸扣背景方式,这种扣背景方式本身就会出现灵敏度下降现象

    自吸扣背景情况下,标准溶液测试时,会出现假背景

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:普析990扣背景只有自吸和氘灯,没有赛曼

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  • Insm_0b623a59

    第9楼2020/04/15

    石墨管才用了50次,应该不会,两边的石英窗也检查过,没有问题

    云泪七月(Ins_74f68b39) 发表:可能原因是石墨管寿命已到,建议更换新石墨管测试一下。或者石墨炉体光窗有遮挡,擦拭一下,重新测试。

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  • 夕阳

    第10楼2020/04/15

    应助达人

    那就再测一针标准空白看看?

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:石墨管才用了50次,应该不会,两边的石英窗也检查过,没有问题

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