【资料】 农药有效成分的气相色谱快速分析方法

附录B
（标准的附录）
农药分析气相色谱条件
序号    农药    内标物    柱箱温度
t柱,℃    汽化室温度
t汽,℃    载气流速
U,mL/min     桥电流
I,mA
1    敌敌畏    联苯    145    195    10    130～140
2    甲胺磷    邻苯二甲酸
二甲酯     145    190    10    130～140
3    乐果    邻苯二甲酸
二丁酯    195    220    15    120～130
4    久效磷    邻苯二甲酸
二丁酯    195    205    15    120～130
5    五氯硝基苯    邻苯二甲酸
二丁酯    200    210    15    110～120
6    对硫磷    邻苯二甲酸
二正戊酯    210    230    15    110～120
7    甲基对硫磷    邻苯二甲酸
二正戊酯    210    230    15    110～120
8    水胺硫磷    邻苯二甲酸
二丁酯    210    260    15    110～120
9    三唑酮    邻苯二甲酸
二正戊酯    220    240    15    110～120
10    甲氰菊酯    邻苯二甲酸
二正辛酯    245    250    15～20    100～110
11    氰戊菊酯    邻苯二甲酸
二正辛酯    250    260    15～20    95～105
12    溴氰菊酯    邻苯二甲酸
二正辛酯    255    250    15～20    95～105
注：色谱条件适用于GC-930T农药检测专用气相色谱仪，热导池检测器与色谱柱箱在一个恒温室中，载气：H2

农药残留分析(满足GB/T 14551-20003)
1.方法概要：动植物样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液-液分配及，浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，可以做粮食、果蔬、水生植物、茶叶及动物性样品中的农药残留。
2.前处理：提取
（1） 粮食：准确称取10.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入60ml石油醚浸泡过夜，将上部清液转入250ml分液漏斗中，再用40ml石油醚分两次洗涤三角瓶及样品，合并洗涤液于分液漏斗中，待净化。
（2） 果蔬、水生植物：准确称取200.0g样品置于组织捣碎机内，快速捣碎1min-2min，称取匀浆50.0g，置于250ml的三角瓶中，加丙酮100ml，震荡1min，浸泡1h后过滤入500ml分液漏斗中，残渣用30ml的丙酮分三次洗涤，洗涤液合并于分液漏斗中，然后加入50ml石油醚，振荡1min，静置分层后，将下层丙酮水溶液移入另一500ml分液漏斗中，加50ml的石油醚再提取一次，用20ml的石油醚洗涤分液漏斗，并加入提取液中，然后加20ml硫酸钠溶液振荡1min，静置分层后，弃去水层，待净化。
（3） 茶叶样品：准确称取5.0g茶叶样品，加入100ml具塞三角瓶中，加入22ml正己烷，3ml丙酮，振荡0.5h后浸泡过夜，而后用装有玻璃纤维的漏斗过滤，下接25ml容量瓶，用正己烷定容，然后取5ml，待净。
（4） 动物样品：准确称取样品2.0g-5.0g，加入10g-25g无水硫酸钠研成粉末，装入滤纸筒内，放入索氏提取器中，用80ml石油醚浸泡后，抽提4h-5h，每小时回流4次-6次，冷却后将提取液转入100ml容量瓶中，在室温下用石油醚定容至刻度。
净化:在盛有石油醚提取液的分液漏斗中，提取液体积的十分之一数量加入硫酸，振荡1min，止，然后向石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液，振荡十次，将其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性时止。石油醚提取液再经过装有2g-3g无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入250ml平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5ml，定容10ml.
3.测定条件：色谱柱长2.0m内径2mm1.5%OV-17+1.95%QF-1的Chromosorb W AW-DMCS的玻璃柱；柱温195℃;汽化室220℃；检测器280℃；载气（N2）流速50ml/min-70ml/min。
由于时间问题，有些没有传好，请原谅

太复杂，谈不上快速。