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厂商XRD想让我告白 ~ 天才们的采购攻防战 ~

X射线衍射仪(XRD)

  • 在选择仪器(相亲)阶段买家可以对厂家提出各种合理的要求, 一家做不到,总有别家能做到, 此时是买方占主导; 一旦签订购买合同(领证), 厂家只需要对合同内容负责,其他更多要求都要看厂家心情了. 一同接受的还有厂家(婆家)的售后服务和配件价格, 即使不是人为刀俎,我为鱼肉, 也需要双方协商.一台XRD至少用十年, 不少人的婚姻还不一定有十年长呢.所以在这个意义上来说, 买仪器跟找对象恋爱结婚是没有区别的!

    最近我们实验室验收了一台粉末XRD. 本文讲述我们是怎样从仪器厂商处拿到最大利益的. 希望对以后需要采购XRD的同行们有所帮助. 当然仪器厂商们是肯定不会喜欢本文的.

    0. 知己知彼百战不殆

    知己: 很多学校和研究所负责写标书的采购小组是由不同部门成员组成的:有财务, 采购, 管理,设备专员, 操作人员, 次级用户等.有的甚至把标书包给标书公司完成. 真正仪器使用人员对采购过程的话语权不大.一般来说采购小组成员的关注点是不同的:

    财务: 支付方式和条款

    采购: 采购成本

    管理: 维护成本, 质保内容,质保期

    设备专员: 硬软件设计, 数据质量,仪器性能指标, 功能 

    操作人员: 易用性, 测量(分析)速度, 高样品通量

    次级用户: 数据质量, 可重复性,结果稳定性, 高样品通量

    很显然前三者决定买方预算最终支付款额(), 后三者关注仪器的产出(). 当然也有次级用户(教授)直接出资的情况.最终的标书是各方权衡的结果.

    知彼: 深刻了解各厂家的仪器特点,根据其用户的直接反馈, 结合自身情况判断

    微观上: 仔细分析,分项目列表对比各厂商的手册,技术资料中各部件的参数指标. 一般粉末XRD的组成部件包括:X射线的产生装置(高压发生器, 光管)的参数, 测角仪(精度,准确度, 重复性), 入射束光路控制, 样品台的功能, 反射束光路控制, 探测器功能和指标, 更换公路模块的易用性和重复度, 自动进样数量

    宏观上: 数据质量(强度, 峰宽,峰背比, 相同扫描条件下的信噪比)

    友商比用户更了解厂商! 作为用户,是可以直接分别询问各厂商对友商产品某功能的意见的. 当然所有意见都需要证据支撑,再回头拿到各厂商对友商意见的辩解. 这是一个敏感的三方攻防过程,希望每次接触的两方都能够避免情绪化, 拿数据说话.

    1. 明确仪器用途和使用目的

    根据次级用户和管理层对以后样品数量, 样品类型, 分析应用类型来决定目标仪器的功能, 从而决定配置. 粉末XRD有太多的配置和附件,并且永远在升级. 为达到最大性价比, 只买当下必需的配件. 仪器厂商的功能推荐也是可以参考的, 并且很多情况下都是对的,因为厂商的应用专家在这一行很可能比用户更有经验.

    2. 送样比较Demo数据质量

    根据次级用户今后主要的测试任务, 各种类型选择一个样品,送给各个厂商, 按用户指定的测试条件, offer中明确的配置, 扫描并返回原始数据文件,并要求在仪器验收时能够合理地重现Demo数据质量(写进合同).

    这一步在我看来是最关键的(参见后文第8). 不送样比较数据质量, 就相信销售吹得天花乱坠就跟你的山盟海誓的用户, 是各个厂商最喜欢().

    (根据今后的测试任务, 选择)粉末, 多晶薄膜, 外延薄膜,块材等各送一个即可: 目的是考察对象仪器(配置)的数据质量, 没必要送一系列相似的样品,你又不是用这个数据发文章.

    必须按用户指定的测试条件扫描: 厂商可以再增加一组按厂商认为最优的扫描条件的Demo数据, 但必须按用户规定的测试条件测试一组Demo数据用于横向比较, 不然你拿到的几个厂商返回的数据连光管功率都不一样,怎么比较?

    offer中明确的配置:我有见过用高配做出Demo数据, 卖用户低配的厂商.Demo数据所用配置必须是用户拿到手的.

    返回原始格式的Demo数据:大多数XRD厂商的数据所用的测试条件按和硬件信息都写在文件头中,拿到原始格式的Demo数据可以检查厂商是否按照用户的测试条件扫描, 也方便将来在验收时比较.

    验收时合理地重现Demo数据质量(写入合同): 每个厂商都有一套验收程序”, 有用厂家自己做的标样的, 有用粉末标样给你测峰位准确度的, 有只测两三个峰的….我们规定了厂商必须附送第三方NIST标样,必须用固定高度的陶瓷样品测量峰位准确度, 必须检查全谱所有峰位的准确度.此外合同中写明在验收时(付尾款前)要能(合理地)重现Demo数据质量(强度, 峰宽, 峰背比,相同扫描条件下的信噪比). 注意100%重现强度是不可能的,新光管的强度也是有高有低, 一般在其他指标重现的情况下能达到Demo强度的90%即可, 当然你运气好的话收到的新光管的强度可能比Demo时用的还要好

    推荐送测的Demo样品如下:

    a. 高荧光产率的粉末样品, 内混痕量轻元素粉晶作内标

    每个厂商都会说他们的配置可以去除样品荧光, 那你就送高荧光样品去比较峰背比.厂商必然会牺牲强度以压制荧光背景, 必然会影响信噪比和检出限,所以同时混入的痕量粉晶内标可以看该状态下仪器还有没有能力测到痕量相. 用轻元素的粉晶内标是为了防厂家用XRF查元素.

    Cu靶下Co, Fe的荧光产率高

    Co靶下Mn的荧光产率高

    所以近年来特别火的电池材料Li(NiMnCo)O2 不管在Cu靶还是Co靶下的荧光都很高. 轻元素粉晶内标主要有: BN, BC, SiN, SIC, C, Li2CO3或者有机粉晶等

    b. 薄膜

    用于检查GIDXRR的数据质量.如果不需要XRR, 自己做一组同样的多晶样品送给各个厂家是可以的, 如果需要XRR测薄膜厚度, 为防止厂商后质疑薄膜厚度,可以选用市售多晶薄膜(由第三方制备), 当然测试前要保密. 外延薄膜的信号因与制备工艺紧密相关, 最好采用某市售样品. 即可保证样品一致性, 又有第三方制备证书.

    c. 粘土或沸石MOF/COF等大晶胞粉末测试仪器低角检出限

    XRD数据在低角处(52Theta以下)的高背景是由于空气散射造成的, 此处因为背景高, 检出限必然很弱, 推荐混合多种大晶胞粉末来比较仪器在低角的峰背比和峰形

    d. 其他将来测试和应用任务中的典型样品

    e. 所有Demo样品至少准备n+1, n为所送厂商数量, 多一份用户自己留底, 以防厂商丢失. 最好能保证多人分别制/选样, 一人标记ABCD…, 另一人盲选送样, 以防己方有人员跟某厂商有联系而故意调整送给某厂商的样品

    3. 收到运输箱时检查倾斜感应标签和振动感应标签等有无异常,拍照留证

    4. 必须等厂家安装工程师到达后双方同时开箱 对照合同中的项目逐一接收 有缺少的部件或者运输中内部损坏的部件 应该同厂家的安装工程师双方当场记录清楚 并立即安排厂家补送

    5. 安装过程中还有因安装工程师的失误造成仪器损坏的可能, 如有损坏, 应立即安排厂家补送. 用户方的设备专员应该全程陪同, 既可了解仪器构造又可监视安装质量

    6. 光路对中直接影响峰位准确度, 用户方的设备专员应该记录安装工程师的仪器光路对中过程, 并备份对中结果的配置文件,并能保证可以重复光路对中, 使标样峰位准确度在厂家保证的范围内

    7. 安装工程师完成厂家预设的验收标准, 备份留档, 以后设备如有问题, 厂家有责任无偿(质保期内)/有义务有偿(质保期外)修复仪器到当初设备验收时的状态. 如果此时不留底, 以后设备出问题连个参照都没有.

    8. 根据合同, 由用户方设备专员按当初规定的测试条件对Demo样品扫描, 检查各项数据参数是否能够跟厂商的Demo数据合理地重现, 此时安装工程师肯定会帮助你完成. 用户方需要注意所使用的测试条件和光路元件是否与Demo数据文件头中的一致. 例如, 为争取更高的现场数据强度,安装方可能用更高的高压发生器功率, 更宽的狭缝,更宽的探测器PHA宽度, 稍小的测角仪半径,更大的步长, 稍短的扫描范围, 稍长的扫描时间等用户方设备专员应该仔细检查各项扫描条件.如果此时用户对仪器的现场数据质量不满意, 完全可以要求厂家当初测量Demo数据的应用专家介入, 让其重复Demo结果.如果现场数据确实无法接受, 理论上(在用户方有能力的情况下)是可以退货退全款, 甚至起诉厂家的欺诈行为. 虽然大多数情况下, 厂家为防止这种情况出现, 会留有buffer, 但又不敢留太多, 以防低于友商能给出的数据质量指标. 所以上文第2条的Demo测试是完全能够选中数据最好的厂家的.

    9. 签字验收, 文件双方留档

    10. 每台仪器都应附带半天或一天的初步的操作培训, 包含开关机, 硬件操作, 光路元件切换,样品台更换, 对中, 测量程序的基本使用.可由安装工程师完成.

    11. 各种数据分析软件的使用, 复杂对中, 高级应用, 属于有偿应用培训,应尽量在签合同前同销售协商包含. 如果用户方资历经验比厂家应用专家的更长更多,也可以将培训这部分钱移到更多的硬件上.

    一台XRD至少用10, 很多用户方人员流动得更快. 用户方设备专员应该详尽记录安装过程, 由管理监管,并在尽快完全熟悉仪器说明书和仪器性能后, 编写常规应用(如粉末衍射, 多晶薄膜掠入射等)的标准操作过程SOP, 并负责对操作人员和次级用户的培训.

    在验收仪器以后, 用户方和厂家至少是合作关系,用户用厂商的仪器做出更多更漂亮的数据, 发表文章,会议口头报告, 也是在给厂商打广告. 所以, 用户方实验室中保持多个厂商的设备是完全合理的, 如果某厂商的售后完全无法接受, 用户也有其他选择.

    总结:

    买方只要做到上面这些步骤, 基本上就把厂商逼入了对用户合同承诺和友商竞争的狭缝中.自觉达不到这些用户要求的厂商, 完全可以选择不做这单生意. 本文的目的只是告诉广大版友, 我们是从选择XRD仪器到验收的全过程, 并且是有厂家能够做到上面所有的这些用户要求的(在我看来并不过分).

    随着越来越多的用户要求比较和重现Demo数据质量, 厂商就会更加注重产品质量和数据质量, 从而形成正循环. 所以在这个意义上, 合格的用户才是推动厂家进步的动力. 正如合格的丈母娘才是推动中国男人进步的动力一样,没什么不好意思的. ^_^

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  • wccd

    第1楼2020/06/01

    应助达人

    买仪器比喻成结婚,那离婚是买仪器的什么状态呢?

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  • iangie

    第2楼2020/06/03

    应助达人

    本文是指导大家再买仪器的时候要注意哪些测试

    如果对象选的好, 就不存在离婚的事情

    wccd(wccd) 发表:买仪器比喻成结婚,那离婚是买仪器的什么状态呢?

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  • 砂锅粥

    第3楼2020/06/20

    应助达人

    楼主写的不错。
    不过这都建立在有使用经验,增加仪器的情况下。如果完全没用过,新增的情况下文中第2点提到的测试条件什么的就难实现了。只能按厂家推荐的条件测试。
    另外,还有一种情况,厂家根本就没测过用户的样品,需要开发新的方法,由于厂家某个应用工程师开发新方法的水平有限,测试的效果可能就比较差,可能会因此让用户与好仪器错失姻缘。

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  • iangie

    第4楼2020/06/23

    应助达人

    >如果完全没用过
    用户这边总有会招个以后管仪器用仪器的人吧

    >厂家推荐的条件测试
    厂家推荐的条件也不错, 但是要自己心里有数, 要小心用那种光管功率开满, 狭缝开大的数据跟你说他们家仪器强度高的厂家

    >厂家根本就没测过用户的样品,需要开发新的方法,
    XRD的应用已经很成熟了(粉末 多晶膜 外延膜 微区 应力 织构 PDF等). 为样品调整测试条件是可能的, 但现在很难见到谁发表新的XRD应用方法了. 你如果有什么很难测或者测不了的样品不妨开个贴

    >由于厂家某个应用工程师开发新方法的水平有限,测试的效果可能就比较差,可能会因此让用户与好仪器错失姻缘。
    厂家没请对人, 不能怪用户 售前应用都做不好 用户就更不要指望售后

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主写的不错。
    不过这都建立在有使用经验,增加仪器的情况下。如果完全没用过,新增的情况下文中第2点提到的测试条件什么的就难实现了。只能按厂家推荐的条件测试。
    另外,还有一种情况,厂家根本就没测过用户的样品,需要开发新的方法,由于厂家某个应用工程师开发新方法的水平有限,测试的效果可能就比较差,可能会因此让用户与好仪器错失姻缘。

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  • 砂锅粥

    第5楼2020/06/23

    应助达人

    对于应用比较熟练的行业问题不大,但对于一些冷门的行业,某些新仪器的购置可能是全世界首例,或者是前几例,又或者大家都把这些视为商业秘密不愿意公开不愿意分享,能参考的信息少之又少,就会出现我说的情况。

    我举个例子,以前的锂离子行业,买GC-MS分析电解液成分,里面一般含碳酸酯类有机物,还含有六氟磷酸锂(遇极少量水分就会水解产生氢氟酸腐蚀色谱柱的固定相),几乎没有公开的有效方法,厂家也没这方面的分析经验,固无法很好的考察。只知道有少量用户用这个仪器分析电解液,比如比亚迪,但是无法获取同行的分析方法,后面跟仪器厂家应用工程师深入交流,对方也没能提供有效帮助,后续只能自己摸索开发方法;后来自己摸索出方法了,厂家应用工程师有次还自己要求上门协助合作开发方法,刚开始还搞的很神秘,态度保持一贯的高傲(其实是找了网上公开的一份发明专利,我早就试过方法根本行不通),后面来搞了两天根本不行,灰头土脸回去了,后面对我的态度有了180转弯,交流的时候都是以互相学习的态度在交流。

    仪器厂家应用工程师在一些大众行业的应用可能很熟练,但对于一些没接触的冷门行业很可能就束手无策了。

    楼主的文章写的很好,我从中学到了很多东西。我所想表达的只是提供我另一个角度的看法,分享一些我经历到的跟楼主不太一样的东西。

    iangie(iangie) 发表: >如果完全没用过
    用户这边总有会招个以后管仪器用仪器的人吧

    >厂家推荐的条件测试
    厂家推荐的条件也不错, 但是要自己心里有数, 要小心用那种光管功率开满, 狭缝开大的数据跟你说他们家仪器强度高的厂家

    >厂家根本就没测过用户的样品,需要开发新的方法,
    XRD的应用已经很成熟了(粉末 多晶膜 外延膜 微区 应力 织构 PDF等). 为样品调整测试条件是可能的, 但现在很难见到谁发表新的XRD应用方法了. 你如果有什么很难测或者测不了的样品不妨开个贴

    >由于厂家某个应用工程师开发新方法的水平有限,测试的效果可能就比较差,可能会因此让用户与好仪器错失姻缘。
    厂家没请对人, 不能怪用户 售前应用都做不好 用户就更不要指望售后

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  • iangie

    第6楼2020/06/24

    应助达人

    我们看厂家应用的角度是一样的 如果用户在某方面是专家 厂家就会过来求合作 我深有体会

    只是我在XRD行业 你说的是GC-MS行业而已

    一点需要注意: 表征仪器性能有通用标样 需要和 用户送测的Demo样品 分开, 前者是行业内通用标样的能够表征仪器整体性能, 后者是用户某方面特殊应用, 用于考察仪器在某方面的特性和厂家的售后技术支持能力

    砂锅粥(czcht) 发表: 对于应用比较熟练的行业问题不大,但对于一些冷门的行业,某些新仪器的购置可能是全世界首例,或者是前几例,又或者大家都把这些视为商业秘密不愿意公开不愿意分享,能参考的信息少之又少,就会出现我说的情况。

    我举个例子,以前的锂离子行业,买GC-MS分析电解液成分,里面一般含碳酸酯类有机物,还含有六氟磷酸锂(遇极少量水分就会水解产生氢氟酸腐蚀色谱柱的固定相),几乎没有公开的有效方法,厂家也没这方面的分析经验,固无法很好的考察。只知道有少量用户用这个仪器分析电解液,比如比亚迪,但是无法获取同行的分析方法,后面跟仪器厂家应用工程师深入交流,对方也没能提供有效帮助,后续只能自己摸索开发方法;后来自己摸索出方法了,厂家应用工程师有次还自己要求上门协助合作开发方法,刚开始还搞的很神秘,态度保持一贯的高傲(其实是找了网上公开的一份发明专利,我早就试过方法根本行不通),后面来搞了两天根本不行,灰头土脸回去了,后面对我的态度有了180转弯,交流的时候都是以互相学习的态度在交流。

    仪器厂家应用工程师在一些大众行业的应用可能很熟练,但对于一些没接触的冷门行业很可能就束手无策了。

    楼主的文章写的很好,我从中学到了很多东西。我所想表达的只是提供我另一个角度的看法,分享一些我经历到的跟楼主不太一样的东西。

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  • iangie

    第7楼2020/06/24

    应助达人

    比如原位电池正负极电极材料在充放电过程中测XRD是一个多层结构 上面每一层都会对下层有吸收 我们做的强度矫正模型就是原创的

    iangie(iangie) 发表: 我们看厂家应用的角度是一样的 如果用户在某方面是专家 厂家就会过来求合作 我深有体会 只是我在XRD行业 你说的是GC-MS行业而已 一点需要注意: 表征仪器性能有通用标样 需要和 用户送测的Demo样品 分开, 前者是行业内通用标样的能够表征仪器整体性能, 后者是用户某方面特殊应用, 用于考察仪器在某方面的特性和厂家的售后技术支持能力

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  • 砂锅粥

    第8楼2020/06/24

    应助达人

    老师说的一点没错,我也非常认同。老师在XRD方面是高手,以后要买XRD来请教还请多指点。

    另外,老师实验室接受其他公司付费送检XRD样品吗?

    iangie(iangie) 发表: 我们看厂家应用的角度是一样的 如果用户在某方面是专家 厂家就会过来求合作 我深有体会

    只是我在XRD行业 你说的是GC-MS行业而已

    一点需要注意: 表征仪器性能有通用标样 需要和 用户送测的Demo样品 分开, 前者是行业内通用标样的能够表征仪器整体性能, 后者是用户某方面特殊应用, 用于考察仪器在某方面的特性和厂家的售后技术支持能力

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  • iangie

    第9楼2020/06/25

    应助达人

    我不在国内, 国内应该有很多这样的实验室 :)

    砂锅粥(czcht) 发表:老师说的一点没错,我也非常认同。老师在XRD方面是高手,以后要买XRD来请教还请多指点。
    另外,老师实验室接受其他公司付费送检XRD样品吗?

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  • 砂锅粥

    第10楼2020/06/27

    应助达人

    有是有,但有些不够专业。

    iangie(iangie) 发表: 我不在国内, 国内应该有很多这样的实验室 :)

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