当前位置:仪器社区 > 气相色谱(GC)

气相色谱仪检定时常出现的问题

  • zyl3367898
    2020/06/01
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱仪检定时常出现的问题

    鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽



    气相色谱仪要用JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》进行检定,各项指标符合要求,才能通过检定,下面介绍几种检定时常见的问题及解决方案,这样便于仪器一次性能通过计量检定。

    一、仪器的计量性能

    JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》第1页表1《气相色谱仪的计量性能要求》,内容有9项,其中基线噪声、基线漂移、检测限、定性重复性、定量重复性等5项是老气相色谱仪的重点,下面就常出现的问题及解决方法来介绍一下。



    二、常出现的问题

    不论新老仪器,检定前要更换新的衬管、新的进样垫,用新的色谱柱,或老化色谱柱后切两端柱头再安装,保持检测器无污染。这一条很重要。

    (一)基线噪声问题

    从表1来看,ECD的基线噪声≤0.2mV,基线漂移≤0.5mV;FPD的基线噪声≤0.5nA,基线漂移≤0.5nA。

    1.安捷伦气相色谱仪7890B

    (1)ECD基线噪声、基线漂移大

    进样正已烷与空针60-90min,随意截取30min,基线噪声30.4303Hz,漂移最小在-52.504 Hz/h,而表1《气相色谱仪的计量性能要求》要求,基线噪声≤5Hz,基线漂移(30min)≤20Hz,这台仪器才用了两年多,为何基线噪声这么大,咨询安捷伦售后,ECD尾吹气应设定为60mL/min,我设定的是10mL/min,尾吹气是从色谐柱出囗直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1-3mmin),不能满足检测器的最佳操作条件〈一般检测器要求20 ml/ min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。因为尾吹气太小,ECD的基流波动大,造成基线噪声大,改为60mL/min后,基线噪声为0.2231Hz,基线漂移0.3401Hz/h,符合检定要求。



    图1:改变尾吹气

    (2)ECD检定时六六六分叉

    检定用标准物质六六六含量为0.1 ng/uL,进样后峰分叉,将检测器温度由230℃提高到250℃,仍然分叉,将高惰性不分流,带玻璃棉衬管5190-2293,换成没有玻璃棉的衬管5190-2292,出峰不再分叉。



    图2:解决峰分叉问题

    不仅是六六六出现峰分叉,甲基对硫磷也会出现这种情况,可以更换无玻璃棉衬管来发送,如果改成程序升温,峰尖锐无分叉,但是检定时还是要根据检定规程来做。

    2.天美气相色谱仪GC450

    (1)ECD基线噪声、基线漂移大

    这台气相色谱仪用了十几年了,性能有所下降,ECD基线噪声在±1.0mv,计量要求ECD≤0.2mV,在现有仪器的条件下如何降低基线噪声,我咨询了天美厂家,可以通过设定灵敏度Range来降低噪声,但同时峰响应值也会降低。

    工作站上ECD灵敏度Range设定有两档,1与10,两档相差10倍,数字越大灵敏度越高,日常工作中灵敏度设为10,为了降低基线噪声,ECD灵敏度设为1,可以达到要求。



    (2)PFPD基线噪声、基线漂移大

    PFPD基线噪声在±2.0mv,而计量要求PFPD≤0.5nA。换算过来基线噪声在±1.0mv才符合要求, PFPD灵敏度设定有三档,8、9、10,各相差10倍,数字越大灵敏度越高,日常工作中灵敏度设为10,为了降低基线噪声, PFPD灵敏度设为8,可以达到要求。



    图3:灵敏度设置



    (二)检测限问题

    降低了灵敏度,峰响应值会降低,那么会影响到检测限吗?下表是灵敏度不同,检定标液峰面积响应值的不同,用这样的响应值来计算检测限,会合格吗?我们以天美气相色谱仪GC450举例来计算检测限。

    1.ECD的检测限

    按下列公式来计算检测限



    N-基线噪声,mV(Hz) 170uV

    W-丙体六六六的进样量,g 0.1ng

    A-丙体六六六峰面积的算术平均值,mV·min 丙体六六六峰面积3566.46uV·min

    F-校正后的载气流速,mL/min 25.0mL/min



    计量要求检测限为≤5pg/mL,符合要求。



    这个计算公式中要注意单位的统一,仪器的基线噪声是170uV,丙体六六六的响应值是uV·min,分子分母约分,最后是ng/mL,再换算成pg/mL。

    2.PFPD的检测限

    按下列公式来计算检测限



    N-基线噪声,mV(Hz) 200uV

    W-甲基对硫磷的进样量,g 10ng

    A-磷峰面积的算术平均值,mV·s 甲基对硫磷峰面积263.99uV·min



    计量要求检测限为≤0.5ng/s,符合要求。

    这个计算公式中要注意单位的统一,仪器的基线噪声是170uV,甲基对硫磷的响应值是uV·min,要乘以60换算成s。

    (三)定性和定量重复性问题

    用新的进样垫、新衬管、干净的色谱柱,重复性≤3%容易达到。


    (四)总结
    要通过计量检定并不是一件轻松的事情,有很多准备工作来做,在检定前最好自己做一遍,出现问题及时解决,这样计量检定时能顺利通过。

    1.检定前要用新进样垫、新衬管、干净的色谱柱等,保证气相色谱仪的各部件干净无污染。

    2.灵敏度越高,基线噪声越大,要选择合适的灵敏度,保证基线噪声小,检测限低,可以通过调节灵敏度来降低基线噪声。

    3.检定过后,要定期进行仪器的期间核查,出现问题及时解决,这样才能保证仪器正常运行。

  •   
登陆查看完整内容

推荐学习更多>>

https://mapi.instrument.com.cn/ykt/api/GetCourseByBBSType?forumid=25&top=5
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第21楼2020/06/30

    应助达人

    我给你查一下,这个问题我问过厂家。

0
    +关注 私聊
  • 古城伴明月

    第20楼2020/06/30

    受教了,感谢

0
0
    +关注 私聊
  • 十七

    第18楼2020/06/30

    应助达人

    学习一下

0
    +关注 私聊
  • 高山流云

    第17楼2020/06/30

    应助达人

    请问张姐,我用的GC450仪器,FID信号单位是mv,检定规程里基线噪声、基线漂移单位是pA、nA,这两者之间如何换算呢?咨询了很多人都不知道

0
下载APP查看剩余回帖 登陆查看剩余回帖
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...