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HJ 605-2011吹扫补集法做土壤挥发性有机物时候,氯甲烷和氯乙烯不出峰

  • 小泥人儿
    2020/06/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 用HJ 605-2011吹扫补集法做土壤挥发性有机物时候,氯甲烷和氯乙烯不出峰,进单标也不行,有人遇到这种情况吗?(ps:气质是安捷伦的,柱子与标准要求一致,吹扫是国产的)
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/06/03

    应助达人

    你的吹扫捕集捕集井是什么填料的,必须是要3合1的填料,氯甲烷,氯乙烯沸点很低,出峰最早,而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题,也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行,进样口温度设为40℃。图上是100ppb出的峰,这两个物质出峰响应也没有其他物质高

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  • sddgg

    第2楼2020/06/03

    应助达人

    溶剂延迟设置时间短一点 或者直接设置为零看一下 估计是设置不合适没采集

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  • 小泥人儿

    第3楼2020/06/03

    我们的气质现在响应值很低,直接进样10ppm的响应值才5000左右,氯甲烷出峰时间在1.8min,氩气的峰可能是在1min左右,试过延迟也还是一样不出峰

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:你的吹扫捕集捕集井是什么填料的,必须是要3合1的填料,氯甲烷,氯乙烯沸点很低,出峰最早,而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题,也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行,进样口温度设为40℃。图上是100ppb出的峰,这两个物质出峰响应也没有其他物质高

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  • 小泥人儿

    第4楼2020/06/03

    试过了也不行

    sddgg(Insm_e32c5826) 发表:溶剂延迟设置时间短一点 或者直接设置为零看一下 估计是设置不合适没采集

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  • langyabeilei

    第5楼2020/06/03

    应助达人

    请问什么牌子的PT?是直接土壤吹扫吗?目前遇到的情况是前期定量定性就无法实现?单标都不可以?这个就比较疑惑了?什么柱子?SIM试一下。氯乙烯和氯甲烷确实相应低一些而且出峰相对来说早一些。

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2020/06/03

    应助达人

    10ppm响应只有5000左右,你确定不是10ppb,如果是10ppm的话响应那么低你这个方法也是没法做的。你吹扫捕集条件设置好没,还有出峰时间在1.8min太早了,想办法调低初始温度把出峰时间延后

    小泥人儿(v3075459) 发表: 我们的气质现在响应值很低,直接进样10ppm的响应值才5000左右,氯甲烷出峰时间在1.8min,氩气的峰可能是在1min左右,试过延迟也还是一样不出峰

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  • 小泥人儿

    第7楼2020/06/03

    是的,吹扫是华盛的,柱子也是安捷伦的,填料都与标准要求一致,不是土壤直接吹扫,有加水之后吹扫

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:请问什么牌子的PT?是直接土壤吹扫吗?目前遇到的情况是前期定量定性就无法实现?单标都不可以?这个就比较疑惑了?什么柱子?SIM试一下。氯乙烯和氯甲烷确实相应低一些而且出峰相对来说早一些。

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  • DeePtain

    第8楼2020/06/05

    进样口温度设這么低吗?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:你的吹扫捕集捕集井是什么填料的,必须是要3合1的填料,氯甲烷,氯乙烯沸点很低,出峰最早,而且出峰峰型也不好看。不出峰原因可能是捕集井问题,也有可能是浓度太低响应值低。进一针200ppb浓度的标样找找有没有出峰。气质溶剂延迟2min进行,进样口温度设为40℃。

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  • 通标小菜鸟

    第9楼2020/06/05

    应助达人

    设高了低沸点物质流出太快

    DeePtain(Ins_b58bfd14) 发表: 进样口温度设這么低吗?

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  • Luludy

    第10楼2020/06/09

    你的程序升温是多少?其实进样口温度我认为调到200以上。色谱柱40℃保持2min,然后再开始升温,溶剂切除1.3min。我用的是624(30m*0.25mm*1.4um),氯乙烯和氯甲烷好像都是溶剂峰前出峰的。

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