求助

称取样品10毫克至50毫升容量瓶，先用20毫升乙腈溶解，在用流动样定

应助达人

不是太明白你描述的意思，如果出现未知物，那是不是原料出现了问题。有没有标准品，验证下仪器状态

应助达人

看看工艺过程监控吧，这种工艺稳定的原料药生产出品基本不会突然出现未知杂质的，比较一下异常批次含量跟之前无异常批次含量，从生产工艺的原料、试剂、辅料，工艺控制点调查，至于实验室分析引入杂质就考虑方法、人员、实验试剂和药品，仪器这写东西了（一般一直做这个检测实验室很少出现问题的）

不是条件问题，看图谱峰的分割明显是基线显示问题，跑跑基线稳定时归零显示就正常了

重新称量样品做了是没有问题的，都是ok的，但我的原来那个进样小瓶再做还是异常峰，所以怀疑我是不是拿出样品了，但是我们所有产品中也没有这样的图谱

应助达人

相同的分析条件，前后两次检测峰面积差这么多？
可以把以前的留样再检测一遍，比对一下检测结果。如果检测结果差不多，说明分析系统没有异常，问题出在待测样品；如果检测结果异常，说明检测系统有问题，那就要一一排查了（换支新柱试试，检测一下泵的流速等）。

应助达人

你这是常规液相吗，为什么要选择保留时间如此短的条件。拿以前检测了没有问题的样品同时检测，如果原来的还是一个峰，那就说明现在的样品有问题，如果也一样两个峰，那就说明色谱条件可能有问题。把流动相特别是pH注意一下，可以把有机相比例降低，看看是不是以前的样品没有分开，还可以送去做质说鉴定

找个标准品，对比检测

应助达人

换一下样品瓶、容量瓶、移液管等玻仪试试。