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请教诸位一个问题

  • 爱吃水果的大胖子
    2020/06/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人前几天实验一个气相方法,测丙烯酸酐,里面定位甲苯,丙烯酸,苯甲醛,个人觉得方法不是很好,主要是觉得柱温有点低。

    实验之后测得,峰形确实不太理想。

    甲苯的峰形较好,出峰是柱温为72.1,沸点110.6;丙烯酸出峰时柱温为64.6,沸点为140.9;苯甲醛出峰时柱温为104.7,沸点为178-185;丙烯酸酐出峰时柱温为93.9,沸点为203.

    现在的问题时方法不能改变,怎么改善峰形?

    随便画了各图,大致如下,1为丙烯酸酐的峰形;2为丙烯酸;3为苯甲醛
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/06/11

    应助达人

    1、是分流进样还是不分流进样?进样量是多大?如果是不分流进样改为分流进样,已经是分流进样的话再把分流比设大一点。2、载气流速可以尝试加大一点。3、检查进样口气化温度是否太低,可以适当增大进样口温度。造成这种情况的原因有很多,多试试调整调整

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  • xiaogumd11

    第2楼2020/06/11

    应助达人

    峰前沿,先排除一下色谱柱安装进样口端有无问题,增加进样口温度,减小分流比

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  • xiao-jin

    第3楼2020/06/11

    如果条件允许,可以尝试用不同极性的色谱柱试试。

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  • 爱吃水果的大胖子

    第4楼2020/06/11

    诸位,这是客户的方法,我这边不被允许更改,一点点都不被允许,所以挺麻烦的。
    除了更改仪器参数之外,还能怎么调节?

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  • 爱吃水果的大胖子

    第5楼2020/06/11

    你说的这些我都想过,但是不允许修改,不然我直接修改下柱温,流速,就能改善了。我公司这边就是给其它大公司代工的,方法什么的都是对方的,我们只能采用,无权修改。前几天我时准备做这个方法的验证,先试了下方法,发现不行。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、是分流进样还是不分流进样?进样量是多大?如果是不分流进样改为分流进样,已经是分流进样的话再把分流比设大一点。2、载气流速可以尝试加大一点。3、检查进样口气化温度是否太低,可以适当增大进样口温度。造成这种情况的原因有很多,多试试调整调整

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2020/06/11

    应助达人

    参数都不允许改那硬件就更不能改动了,你确定这个方法是大公司照搬过来的吗?包括参数设置,色谱柱类型都一样吗?

    爱吃水果的大胖子(Ins_8231698f) 发表:诸位,这是客户的方法,我这边不被允许更改,一点点都不被允许,所以挺麻烦的。除了更改仪器参数之外,还能怎么调节?

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  • 砂锅粥

    第7楼2020/06/11

    应助达人

    进样量能减小吗?客户那边会不会出现类似情况?

    爱吃水果的大胖子(Ins_8231698f) 发表: 你说的这些我都想过,但是不允许修改,不然我直接修改下柱温,流速,就能改善了。我公司这边就是给其它大公司代工的,方法什么的都是对方的,我们只能采用,无权修改。前几天我时准备做这个方法的验证,先试了下方法,发现不行。

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  • 爱吃水果的大胖子

    第8楼2020/06/11

    就仪器不是同一种,我的是安捷伦7890B+7697A,对方不知道。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:参数都不允许改那硬件就更不能改动了,你确定这个方法是大公司照搬过来的吗?包括参数设置,色谱柱类型都一样吗?

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  • 第9楼2020/06/11

    应助达人

    仪器是一样的么?说白了即使所有配件都一样,环境不一样的话,出来的谱图有有所差异的喔

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  • lhl

    第10楼2020/06/11

    应助达人

    如果其他全不能动,能做的只有尽量使用洁净的气源、进样口衬管和石英棉干净、柱子两端切割平整了

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