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氰化物方法验证加标问题

  • 爷们是纯的
    2020/06/24
  • 私聊

水质检测

  • 各位老师好!首先感谢各位热心专业的老师耐心讲解我之前求助的问题,让我受益匪浅。最近在做水质氰化物方法验证,检出限、0.1c、0.5c、0.9c、考核样都做完了,眼下在做实际水样和加标,碰到几个问题希望各位老师不吝赐教:请看数据

    1.实际样品测得值低于检出限,我另取200ml水样加入1ml氰化物标液(c=1mg/L)进行蒸馏,收集馏出液100ml,取10ml馏出液做实验测吸光值。按照浓度计算不知道怎么算加标量,所以我就用质量计算,回收率=(加标后测定质量-水样平均含量)/1*100%,虽然结果满足方法92-97%要求,但不知道这样算对不对。另外按浓度算怎么算?

    2.之前也查过相关资料,说有质控样品可以不做加标,但方法验证要求就必须要做。有的说实测水样低于检出限就按检出限的1/2作为加标前浓度,还有的说直接按空白计算,不知道哪种才准确,符合专家评审要求。

    3.既然试剂水样做了加标,水样也做了平行样,是不是标准曲线可以不用做标样检测了?
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  • qq250083771

    第1楼2020/06/26

    应助达人

    1.实际样品测得值低于检出限,我另取200ml水样加入1ml氰化物标液(c=1mg/L)进行蒸馏,收集馏出液100ml,取10ml馏出液做实验测吸光值。按照浓度计算不知道怎么算加标量,所以我就用质量计算,回收率=(加标后测定质量-水样平均含量)/1*100%,虽然结果满足方法92-97%要求,但不知道这样算对不对。另外按浓度算怎么算?
    按照含量计算对着呢 浓度算加标肯定不对啊
    其他有点乱 不太明白 你看看HJ168的详细要求吧

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  • HarryHuang

    第2楼2020/06/27

    应助达人

    1、加标按照含量取计算。(加标后含量-去水样含量)/加标量。计算里面加标量写的看上去不对,可能计算结果是没错。含量=浓度?体积。还有就是算含量单位要统一。
    2、有质控样可以不做加标是说实际测定样品过程,不是指方法验证过程。方法验证都要做。有技术规范说明小于检出限的计算时候按照检出限的一半参与计算。
    3、做方法验证时加标、平行、质控这些一半都是要做的。要是实际样品检测出报告,根据标准要求是否全部都做。

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  • m3167735

    第3楼2020/06/28

    我的氰化物校准曲线跟你的稍有不同,我是5月10日做的,结果如下:



    你的加标回收率,加标是你自己加的吗?

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